元素分析仪法测定凝固浴中二甲基亚砜

曹进喜，赵德明，宫汝燕，王丹，丛佳玥，郭国建

（1.威海市计量所，山东威海 264200； 2.中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031）

碳纤维作为新一代增强纤维，不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼具纺织纤维的柔软可加工性，可用于制备众多复合型材料。由于碳纤维具有许多优异的力学性能，所以其在建筑、化工、体育、航天以及汽车领域有广泛应用。工业化生产的碳纤维按所用前驱体的不同可分为聚丙烯腈（PAN）基碳纤维、黏胶基碳纤维和沥青基碳纤维。其中，PAN基碳纤维市场用量占比达到90%以上，是目前工业化制备碳纤维的研究重点［1–3］。PAN基碳纤维的制备工艺过程主要包括纺丝原液聚合、原丝制备、预氧化处理和碳化四个阶段，其中纺丝工艺可分为湿法纺丝、干法纺丝和熔融法纺丝等。干法成形的纤维结构较紧密，但内部成型的原纤多，处于淘汰阶段；湿法成形的纤维纤度变化小，纤维上残留的溶剂少，容易控制原丝质量，是目前广泛应用的原丝工艺［4–5］。纤维的凝固成形过程是一个相分离成纤的过程，纺丝原液细流与凝固浴之间的传质、传热、相平衡移动及凝胶结构原纤丝条的形成，与凝固浴中二甲基亚砜（DMSO）浓度有直接关系。因此凝固浴中DMSO的准确测定对原丝生产过程的质量控制具有重要意义［6–11］。

高效液相色谱（HPLC）法是目前比较常用的凝固浴组分分析的技术手段［12–13］，由于凝固浴中包含DMSO、H2O、原液聚合前驱体及残留小分子等，组成复杂，各组分的有效分离需进行大量试验条件的摸索，测试周期比较长，不能满足现场快速测定的需求。……