祁雨凡
(甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院中心实验室,甘肃 兰州 730000)
在地质化学测定工作当中的76元素测定阶段,通常需要使用大型仪器,如:电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体光谱等。但在实验过程中需要注意,上述三种元素样品分解难度大,同时容易被污染,这些都会对最终的测定效果产生影响。
(1)主要试剂。在整个实验过程中,技术人员使用的主要试剂如下,缓冲剂配方组为,上式表示质量分数之比,其中包含的质量分数为0.007%,内标则是G e O2[1];基物配方组,具体内容如下:,上式表示也质量分数之比。此外实验过程中使用的岩石、土壤和水系沉淀物以及矿石等都属于国家一级地球化学标准物质[2]。(2)实验方式。该实验的具体方式为技术人员先称取粒径为0.074mm的地质化学样品与0.1000g缓冲剂,在5mL的陶瓷材质管中混合,并加入直径为4mm的玛瑙珠。后续技术人员将坩埚放置在全自动的光谱样品全自动搅拌机中,进行振动混合20min,在试样和缓冲剂全部混合均匀后,安装在两根下电极中,保障紧实并滴入2滴比例为的蔗糖乙醇水溶液20g/L,将其整体放置在80℃的烘箱,烘烤40min左右。
同时技术人员将设备的上下电极垂直安装在上下电极夹的位置,结合设备实际工作条件,落实两次平行摄谱工作。直到地质化学元素分析线的强度值、背景值均在检测器中直读后,将检测结果作为待测元素分析线使用。需要注意的是,若试样中原本的元素含量>校准曲线的测定范围,则技术人员使用基物当做稀释剂使用,不会对检测结果的准确程度造成影响。……