基于质构仪穿刺模式的烟叶脆性定量评价方法

李 晓，陈科冰，韩 明，梁 淼，马雨佳，纪晓楠

1.郑州轻工业大学食品与生物工程学院，郑州高新技术产业开发区科学大道136 号 450001

2.河南中烟工业有限责任公司安阳卷烟厂，河南省安阳市龙安区烟厂路 455004

3.河南中烟工业有限责任公司技术中心，郑州市陇海东路72 号 450000

烟叶力学性能是判断烟叶耐加工性的重要依据［1］，对烟叶原料的损耗及其加工质量有重要影响，也是确定设备工艺参数的重要参考［2-4］。烟草行业在力学性能方面开展了大量工作，目前常用抗张强度［5］、柔软性［6］、剪切力［7］、拉力和穿透力［8］等表征烟叶韧性。而在生产实践中发现，在一定范围内，随含水率、温度的降低，烟叶的韧性会逐渐降低直至消失，与此同时烟叶的脆性或刚性会逐渐表现出来。脆性是与韧性相关又相互对立的力学性质，烟草行业在脆性评价表征及变化规律方面研究较少。具体来说，在烟叶脆性评价方面，韩明等［9］利用质构仪的TPA 模式对烟叶和烟丝脆性进行评价分析，可直接得出烟叶脆性值大小。而该方法需要对样品进行两次压缩，这就要求样品具有一定的厚度和回弹能力，烟叶和再造烟叶均具有类似于纸张的特性，利用这种方法可能无法反映样品脆性的真实情况［10］。王志杰等［11］利用质构仪的拉伸模式模拟撕开再造烟叶的过程，并以再造烟叶在撕裂一定距离或时间过程中力值出峰个数来表征其脆性。然而，天然烟叶组织结构及力学性能与再造烟叶存在较大差异，用于再造烟叶脆性评价的方法对于细脉分布复杂的天然烟叶的适用性受限。

为了更全面地理解烟叶力学性质，丰富烟叶耐加工性评价方法，利用质构仪的穿刺模式建立了烟叶脆性的定量评价方法，并基于此方法考察了不同等级和含水率烟叶脆性的变化规律，以期为全面定量评价烟叶力学性能提供方法参考。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

实验样品选用2019 年福建邵武、河南平顶山、四川会理、黑龙江牡丹江4 个地区的烟叶，分别选取上、中、下3 个部位。从不同部位取样编号为SW-B2F（邵武上部）、SW-C3F（邵武中部）、SW-X2F（邵武下部）；PDS-B2F（平顶山上部）、PDS-C3F（平顶山中部）、PDS-X2F（平顶山下部）；HL-B2F（会理上部）、HL-C3F（会理中部）、HL-X2F（会理下部）；MDJ-B2F（牡丹江上部）、MDJ-C3F（牡丹江中部）、MDJ-X2F（牡丹江下部）。

TA.XTplus 质构仪（包括主机、专用软件、探头以及附件）（英国Stable Micro Systems 公司）；KBF恒温恒湿箱（德国Binder 公司）。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

取叶面完整、无明显灰尘且无斑点的烟叶样品作为测试样品。切除测试样品的叶尖和叶端部位，保留中间部位烟叶，将测试样品沿与主脉垂直方向切成宽为1 cm 的条状，然后将待测样品放入温度（20±2）℃、湿度（60±2）%的恒温恒湿环境条件下平衡48 h。

1.2.2 烟叶脆性的测定

（1）质构仪校正

对质构仪进行质量和高度校正，校正质量为（500±1）g，高度为5 cm。调整底座的中心，使之与穿刺探头的中心对齐，然后固定底座位置。

（2）测试参数设定

探头型号：P/2N 针型；测试模式：压缩模式；实验动作；返回起点；测前速率：1.0 mm/s；测试速率：1.5 mm/s；测后速率：10.0 mm/s；测试距离：5 mm；触发力：5 g；数据采集速率：200 次/s（表示计算机每秒采集到的速率，单位：points per second）。

（3）样品测试

将平衡后的烟叶样品正面朝上固定在质构仪底座上，依据固体食品脆性检测原理［12］，利用质构仪穿刺模式并按照设定的参数对烟叶进行穿刺实验，通过分析所得应力-应变曲线，以最大贯入力（F）和相应贯入深度（D）之比作为脆性（B）评价指标［12-14］。每个样品重复测试8 次，去掉最大值与最小值后，取其余数据的平均值。B 值越小，说明烟叶脆性越小，烟叶不易造碎；反之，B 值越大，说明烟叶脆性越大，烟叶抗碎性降低。

1.2.3 单因素实验

固定其他测试条件不变，分别探究不同探头型号、测试速率、测试距离、触发力对烟叶脆性的影响。探头型号选用P/2N 针型探头以及P/6 柱形探头；测试速率分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s，测试距离分别为2、3、4、5、6 mm，触发力分别为3、5、7、9、11 g。

1.2.4 中心组合实验设计

在单因素实验的基础上采用Box-Behnken法［15］设计实验，为进一步验证测试速率（A1）、测试距离（A2）、触发力（A3）对烟叶脆性的影响，采用测试速率分别为1.0、1.5、2.0 mm/s，测试距离分别为4、5、6 mm，触发力分别为3、5、7 g，进行中心组合设计优化实验，以B 作为响应值，采用三因素三水平的响应分析法进行设计，响应曲面因素水平见表1。

表1 实验因素与水平Tab.1 Experimental factors and their levels

2 结果与讨论

2.1 烟叶脆性检测方法的建立

2.1.1 探头类型的选择

质构仪主要通过模拟人的触觉对样品进行检测分析，通过对样品压缩［16］、穿刺［12］、拉伸［17］等可对其主要物理特征做出数据化的表征，是一种精确的感官量化测试仪器［18］。穿刺探头主要包括针型探头和直径较小的柱形探头，本研究中选用P/2N 针型和P/6 柱形探头考察其对测试结果的影响。由表2 可知，不同测试探头均能较好地反映烟叶脆性大小，其中P/6 探头所测脆性B 值远远大于P/2N 所测B 值。这可能是因为P/6 探头直径较大，其与烟叶样品接触面积增加，样品不易被探头穿破，在应力-应变曲线上表现为最大贯入力远大于P/2N 所测值，与之相比贯入深度则变化不明显。P/6 探头所测烟叶脆性B 值对应的变异系数相对较大，这可能是因为烟叶样品支脉较多，探头直径过大，不可避免地受到支脉干扰，测试结果具有较大波动性。因此，综合考虑，P/2N 测试探头更适合于烟叶脆性检测。

表2 不同探头型号烟叶脆性测试结果Tab.2 Results of tobacco leaf brittleness tested by using probes of different types

2.1.2 测试速率对烟叶脆性测定结果的影响

测试速率是指探头从开始接触待测样品到探头返程时这段时间内的运行速率，验证不同测试速率（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s）对B 值的影响结果见图1。可知，测试速率对B 值影响较大，随测试速率增加，两种烟叶样品B 值整体呈上升趋势，这可能是由于随测试速率增加，探头在下压过程中迅速穿透烟叶样品，在应力-应变曲线上具体表现为贯入深度随之减小，脆性增大。测试速率对B 值的变异系数也有较大影响。测试速率为0.5 mm/s 时，由于受到测前速率的影响，两种烟叶样品的测定结果变异系数均较大，当探头速率达到2.0 mm/s 时，B 值的变异系数开始明显增大，而下压速率为1.0 和1.5 mm/s 时，探头下压速率对两个样品测定结果变异系数的影响基本相同。因此，综合来看，为缩短样品测试时间，选择探头测试速率为1.5 mm/s。

图1 不同测试速率对两种烟叶样品脆性测定结果的影响Fig.1 Effects of different test speeds on results of brittleness of two tobacco leaf samples

2.1.3 测试距离对烟叶脆性测定结果的影响

测试距离是指探头开始接触待测样品时继续下压的距离。考察了两种样品不同测试距离（2、3、4、5、6 mm）对B 值的影响，结果见图2。可知，测试距离对B 值的影响较小，测试距离大于2 mm时，两种烟叶样品B 值的大小基本不变；测试距离对测定结果的变异系数有一定的影响，在测试距离为2 mm 时，其变异系数较大，这可能是因为在此条件下探头没有完全穿透烟叶，数据波动较大。当测试距离为3 mm 时，变异系数相对较小；但是当测试距离继续增加到4 mm 时变异系数反而增大；测试距离增大到5、6 mm 时，两种样品脆性的变异系数值趋于平稳。通过分析该方法的测试原理，探头接触到样品后，样品所承受的力逐渐增大，直至破裂前达到峰值；穿破样品后探头受力骤减，之后探头继续下压运行并不会影响最大贯入力的读取。故即使测试距离选得略大，对实验数据也不会有负面影响。因此，测试距离选择为5 mm。

图2 不同测试距离对两种烟叶样品脆性测定结果的影响Fig.2 Effects of different test distances on results of brittleness of two tobacco leaf samples

2.1.4 触发力对烟叶脆性测定结果的影响

触发力是触发测试数据记录的控制因素，探头所受阻力大于触发力后仪器才开始记录数据［19］。考察了两种样品不同触发力（3、5、7、9、11 g）对B 值的影响，结果见图3。可知，触发力对B值的影响较大，随触发力的增加，两种样品脆性呈逐渐上升趋势。这可能是改变了初始应力-应变曲线的轴向应变所致。触发力对测定结果的变异系数也有较大影响，两个样品在触发力为3 g 时，变异系数均较大，样品1 在触发力为5 g 时变异系数最小，样品2 则在触发力为7 g 时变异系数最小，随后两个样品的变异系数均呈现一定增加趋势。考虑到过小的触发力会带来信号噪音，过大的触发力可能在探头已经下压样品一定距离之后才会记录数据，不能准确反映数据记录之前的烟叶样品力学特性［19］，且数据重现性较差。经综合考虑，触发力设置为5 g。

图3 不同触发力对两种烟叶样品脆性测定结果的影响Fig.3 Effects of different trigger forces on results of brittleness of two tobacco leaf samples

2.2 响应面优化结果

2.2.1 响应面实验设计及结果

采用DesignExpert 8.0.6 软件对测试条件进行最优化实验设计，响应面实验结果如表3 所示。

2.2.2 模型建立与显著性检验

对表3 中的实验数据采用DesignExpert 8.0.6软件进行多元回归拟合，得到编码后的回归方程根据表4，剔除不显著项，得到回归方程方程中A1、A2和A3均经过量纲1 线性编码处理，各项系数绝对值的大小直接反映了各因素对指标值的影响程度，系数的正负反映了影响的方向。方差分析结果和显著性检验结果如表4 所示。

表3 响应面分析方案及结果Tab.3 Schemes and results of response surface analysis

由表4 可知，优化出的回归模型的P＜0.01，说明该模型用于评价本实验可信度非常高，失拟项不显著（P＞0.05），说明拟合度好。模型的相关系数R2=0.960 8，校正决定系数3.6%，说明因变量与自变量之间线性关系显著，最佳条件下实测值与预测值之间偏差较小，数据精度高，拟合度良好，实验操作可行。

表4 响应值模型数学方差分析结果Tab.4 Mathematical variance analysis results of response value model

此外，该回归模型中因素A1、A3，交互项A1A3，二次项的P值＜0.05，对因变量有显著影响。因素对考察指标影响则不显著。比较各项F 值可知，各因素对因变量的影响大小为触发力A3＞测试速率A1＞测试距离A2。

2.2.3 响应面分析

通过二次回归模型拟合的等高线图和响应曲面图如图4～图6 所示。测试速率、测试距离、触发力之间交互作用对烟叶脆性的影响可根据响应面变化情况和等高线的稀疏程度来判断，若等高线接近圆形或呈圆形，说明两因素交互作用不明显，若呈椭圆形或马鞍形时则表示两因素交互作用显著［20-21］。

图4 测试速率和测试距离对烟叶脆性测定结果影响的等高线图和响应面图Fig.4 Contour plot and response surface plot on the effects of test speed and test distance on results of tobacco leaf brittleness

由图4 中的等高线可知，A1A2等高线接近圆形，且相较于A1A3、A2A3的等高线坡度较缓，说明测试速率和测试距离无明显交互作用。由响应面图可知，在测试范围内，烟叶脆性随测试速率的增加呈逐渐上升的趋势，随测试距离的增加而呈现先上升后下降的趋势。

由图5 中的等高线图可知，A1A3等高线趋于椭圆形或马鞍形，等高线密集，说明测试速率和触发力有明显交互作用，这与方差分析结果一致。由响应面图可知，在低触发力、低测试速率范围条件下，烟叶脆性随触发力、测试速率的增加表现出显著上升趋势，在高触发力、高测试速率条件下其上升趋势变缓。

图5 测试速率和触发力对烟叶脆性测定结果影响的等高线图和响应面图Fig.5 Contour plot and response surface plot on the effects of test speed and trigger force on results of tobacco leaf brittleness

由图6 中的等高线图可知，A2A3等高线趋于圆形，等高线疏松，说明测试距离和触发力交互作用并不明显，这与方差分析结果一致。由响应面图可知，烟叶脆性随触发力的增加呈现出线性上升趋势，随测试距离的增加呈先升后降的趋势。

图6 触发力和测试距离对烟叶脆性测定结果影响的等高线图和响应面图Fig.6 Contour plot and response surface plot on the effects of trigger force and test distance on results of tobacco leaf brittleness

2.3 烟叶脆性检测方法的验证

为考察方法的可靠性，在上述优化的测试参数条件下，对该方法的日内、日间精密度进行考察。安排3 名操作人员，使用同一台实验仪器，分别在3 d 内的不同时间点对同一样品重复检测5次，测得日内精密度、日间精密度。由表5 可知，该方法日内精密度在3.84%～4.28%之间，日间精密度为2.86%。说明该方法相对稳定、精密度较好。

表5 方法的精密度Tab.5 Precision of experimental method （g·mm－1）

2.4 烟叶脆性测定结果分析

2.4.1 不同地区、部位烟叶脆性比较

4 个产区不同部位烟叶样品脆性的测定结果见图7。可知，不同地区烟叶脆性存在一定的差异，其中黑龙江牡丹江地区3 个部位烟叶脆性明显大于其他地区，福建邵武中部和下部烟叶的脆性最小；不同部位烟叶脆性存在明显差异，除福建邵武上部烟叶脆性大于下部和中部外，其余地区烟叶脆性均表现为下部叶＞上部叶＞中部叶。烟叶脆性是反映烟叶物理特性的重要指标，与其他力学性能密切相关。喻奇伟等［3］的研究结果显示，烟叶粘附力大小为中部叶＞上部叶＞下部叶。本研究中烟叶脆性在不同部位的变化与粘附力相反，粘附力是烟叶油分的体现，粘附力越大，油分越充足，此时烟叶韧性较强，脆性较小；粘附力越小，油分不足，此时烟叶主要表现为枯燥、易碎的状态。

图7 不同地区和部位烟叶的脆性比较Fig.7 Comparison of brittleness among tobacco leaves from different areas and stalk positions

2.4.2 不同含水率对烟叶脆性的影响

烟叶在加工过程中必须保持一定的含水率，含水率过大、过小或不均匀均会影响烟叶的物理性能和加工质量。如果含水率过高，烟叶会相互粘合，影响到烟草设备的运转，造成烟叶粘结在设备上或烟叶相互间的摩擦增大，影响打叶质量的稳定性；含水率过小或温度偏低则会导致烟叶过脆，在打叶过程中剧烈外力的作用下，大中片率减少，碎片率和含梗率增加；水分不均匀则会导致最终产品质量不均匀，甚至同一批次质量不稳定［22］。因此，在烟叶加工各环节，必须保证含水率达到工艺要求，并保证其均匀性［23］。只有适当降低烟叶脆性，才能提高其抗破碎性能。将裁剪后的烟叶样品放入温度为22 ℃，相对湿度分别为55%、60%、65%、70%、75%、80%和85%的恒温恒湿箱中平衡48 h。由图8 可知，当含水率小于20%时，福建邵武3 个等级的烟叶脆性变化趋势一致，均呈现较大程度降低。而随着含水率进一步增加，烟叶脆性降低趋势逐渐变缓，3 个等级烟叶脆性值基本维持在25～30 g/mm 之间，结合生产实际，在高含水率条件下，烟叶柔韧性较强，此时烟叶的力学状态主要由韧性主导。在实验范围内，福建邵武X2F 等级烟叶脆性明显大于B2F 和C3F等级；含水率低于18%时，B2F 等级烟叶脆性高于C3F。

图8 不同含水率条件下福建邵武不同等级烟叶的脆性Fig.8 Brittleness of tobacco leaves of different grades under different moisture content conditions

2.4.3 不同环境湿度条件下烟叶穿透显微观察

对不同相对湿度（55%、65%、75%、85%）环境条件下实验后的烟叶样品进行显微观察，结果如图9。

图9 不同相对湿度环境条件下实验后样品的显微观察结果Fig.9 Microscopic images of experimental samples under different environmental relative humidity conditions

含水率较低的烟叶，在被针型探头穿刺时，受外部应力集中于一点，当应力达到临界点时，就会发生低应力脆性断裂。如图9a 所示，55%相对湿度条件下烟叶样品的穿透孔径较大，且无明显规则，孔径周围有明显的撕扯痕迹，伴随有大量的微破裂，并有一条细长裂纹贯穿于整个穿透孔径，脆性较强；65%相对湿度条件下，烟叶样品的穿透孔径呈规则圆形，孔径大小适中，但孔径周围有较多细小微裂纹延展开来，微破裂较多，脆性适中；75%相对湿度条件下，烟叶样品的穿透孔径呈规则圆形，孔径较小，孔径周围没有明显的裂纹展开，微破裂较小或不发育［24］，脆性较小；85%相对湿度条件下，烟叶试样的穿透孔径呈一条弯曲曲线状，裂缝发育程度单一，孔径周边断面平整，无明显撕扯痕迹，脆性较弱甚至消失不见。

3 结论

（1）在单因素实验的基础上，采用响应面法优化了基于质构仪穿刺模式烟叶脆性测试参数，建立了烟叶脆性检测方法。本方法相对稳定、精密度较高。

（2）烟叶脆性在不同地区之间差异显著，黑龙江牡丹江地区烟叶脆性最大，福建邵武地区烟叶脆性最小；在不同部位间存在明显差异，呈现的趋势为下部烟叶＞上部烟叶＞中部烟叶。

（3）各等级烟叶脆性均随含水率的增加而降低，当含水率＞20%时各等级烟叶脆性下降趋势逐渐变缓甚至无变化。对不同湿度条件下实验后的烟叶进行显微观察发现：随环境湿度的增加，烟叶穿透孔径逐渐减小，孔径周围由开始的明显撕扯痕迹逐渐演变为断面平整。

综上所述，本方法可以反映不同地区、部位以及不同含水率烟叶样品脆性差异，可作为烟叶脆性的评价方法。