巴戟天热泵干燥工艺研究

陈永春，刘 军，龚 丽，龙成树，侯宝琳，吴耀森

（1.广东省现代农业装备研究所，广东 广州 510630；2.华南农业大学食品学院，广东 广州 510642）

0 引言

巴戟天为一种常用的中药材，富含多糖，具有补肾壮阳、强筋健骨的功效，是我国四大南药之一[1]。其水分含量较高，因而在后期的加工、贮藏中，若稍有不慎极易发生霉菌感染，导致药材质量和安全性下降[2]。因此对巴戟天的保藏来说，干燥至关重要。现常用的干燥方法是自然晒干和热风烘干，晒干法所需干燥时间长，且容易被环境污染；热风主要以燃、柴油等为燃料，干燥能耗高，存在污染排放，环保压力大。热泵干燥是一种节能干燥技术，在干燥领域得到了广泛应用，例如稻谷干燥、果蔬干燥、种子干燥和水产品干燥等[3-5]，其在农副产品中的应用优势主要体现在节能和品质保证方面[6,7]。因此，本研究采用热泵干燥对新鲜巴戟天进行干燥，探究耗时更短，品质更高的巴戟天干燥工艺。本文以巴戟天为研究对象，以热泵干燥温度、风速和物料长度为单因素变量，研究其对干燥时间和干燥成品品质的影响，得出巴戟天热泵干燥工艺参数，为巴戟天热泵干燥加工提供数据支撑，指导巴戟天生产加工。

1 材料与方法

1.1 试验材料与试剂

新鲜巴戟天，6%苯酚溶液，无水葡萄糖，浓硫酸，1,8-二羟基蒽醌对照品，无水甲醇，80%乙醇溶液，醋酸镁。

1.2 试验仪器与设备

广东省现代农业装备研究所自制热泵干燥机，紫外可见分光光度计（UV-1750，苏州岛津仪器有限公司），电子天平（PL-203，上海梅特勒-托利多仪器有限公司），电热恒温水浴锅（HH.S，苏州金坛区中大仪器厂），旋转蒸发仪（RE-52A，上海亚荣生化仪器厂），刀，砧板，圆底烧瓶，回流管，容量瓶（50、250 mL），移液枪。

1.3 研究方法

1.3.1 热泵干燥工艺流程

新鲜巴戟天→清洗切段→热泵干燥→包装→成分测定分析。

1.3.2 单因素试验设计

1）热泵干燥温度对巴戟天干燥特性的影响。将3 cm 新鲜巴戟天在干燥风速1.5 m/s 条件下，进行不同干燥温度（45、50、55、60、65 ℃）的热泵干燥，每小时记录一次物料质量,并对干燥后的巴戟天进行蒽醌和多糖含量的检测。

2）物料长度对巴戟天干燥特性的影响。在干燥温度65℃、干燥风速1.5 m/s 的条件下，将不同长度的新鲜巴戟天（1、2、3、4、5 cm）进行热泵干燥，每小时记录一次物料质量，并对干燥后的巴戟天进行蒽醌和多糖含量的检测。

3）干燥风速对巴戟天干燥特性的影响。在干燥温度55 ℃、长度3 cm 的条件下，将新鲜巴戟天在不同风速下（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m/s）进行热泵干燥，每小时记录一次物料质量，并对干燥后的巴戟天进行蒽醌和多糖含量的检测。

1.3.3 正交试验综合加权评分法

以多糖含量、蒽醌含量和巴戟天干燥所需时间作为评价指标，以热泵干燥温度（A）、巴戟天切段长度（B）、热泵干燥风速（C）为试验因素，设计正交试验的因素和水平表，如表1 所示。

表1 正交试验因素和水平设计

为清除量纲需要对试验的各项指标做归一化处理，采用综合加权评分法对巴戟天热泵干燥工艺进行评价[8]。

式中 Yij'为各质量指标观测值的评分值；Yij为各质量指标的观测值；Yjmin为该指标取值的最小值；Yjmax为该质量指标所取的最大值；Yi*为各质量指标经过加权处理后的综合评分值；wj为各质量指标相关的加权值。

将各项观测指标代入式（1）得到评分值。由式（2）可得各质量指标的加权综合评分值（多糖含量，蒽醌含量和干燥用时的加权值分别为0.4、0.3、0.3）。

1.4 检验方法

1.4.1 多糖含量的测定

1）标准曲线的绘制。参考周灿等[9]的方法，精密吸取葡萄糖对照品溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，分别加于25 mL的具塞试管中，加水至1 mL，再加6%苯酚溶液1.0 mL，摇匀，垂直快速加入浓硫酸5.0 mL，摇匀，放置5 min，沸水浴15 min，流水速冷至室温；另以1 mL蒸馏水同上平行操作，作为空白对照，于490 nm处测其吸光值。对试验数据进行处理，得到葡萄糖浓度和吸光度的回归曲线

结果表明，当葡萄糖标准液在浓度2～10 μg/mL之间时，和吸光值呈现良好线性关系。

2）样品溶液的制备。参考沈英超[10]的方法，取样品粉末（过60 目筛）1.0 g，精密称定,置于具塞圆底烧瓶中，加80%乙醇100 mL，于90℃水浴回流2 h，过滤,残渣用80%热乙醇洗涤3 次，每次15 mL，滤渣连同滤纸置于烧瓶中，挥干乙醇，再加100 mL 水，90℃浸提2 h，过滤，残渣用热水洗涤3次，每次15 mL，合并滤液，转入250 mL 容量瓶中，加水稀释定容至刻度，摇匀，即得。取10 mL 稀释2倍或3 倍即为供试液，取1 mL 按标准曲线制备的方法操作，测定样品吸光值，通过标准曲线求得供试液中的糖的浓度，再求出样品中多糖的含量。

1.4.2 蒽醌含量的测定

1）标准曲线的绘制。称取10.81 mg 的1,8-二羟基蒽醌对照品，滴加无水甲醇溶解，并定容为25 mL标准液。从制备好的标准液中精密吸取20、40、60、80、100、120、140 μL滴加入10 mL容量瓶中，再加入0.5%醋酸镁-甲醇溶液（显色剂）定容至10 mL。将显色剂作为空白对照，在510 nm处测其吸光值。对试验数据进行处理，得到浓度-吸光度关系的回归曲线

结果表明，1,8-二羟基蒽醌有关对照品的浓度值处于2～14 μg/mL 之间时，和吸光值具有线性关系。

2）样品溶液的制备。参考叶殷殷等[11]的方法，80%乙醇在80℃下回流提取2 h，过滤并收集滤液，将滤液旋蒸浓缩并加入50 mL 容量瓶中，加入0.5%醋酸镁-甲醇显色剂定容至50 mL，取1 mL 按标准曲线制备的方法操作，测定样品吸光值，通过标准曲线求得供试液中蒽醌的浓度，得到样品中蒽醌的含量。

2 结果与分析

2.1 干燥温度对巴戟天热泵干燥的影响

2.1.1 干燥温度对巴戟天热泵干燥速度的影响

巴戟天不同温度热泵干燥曲线如图1 所示，不同温度下巴戟天的水分含量随干燥时间的延长而下降，且干燥温度越高干燥所需要时间越短，45 ℃时干燥需要24 h，而65℃时干燥只需9 h。。

图1 不同温度干燥的巴戟天热泵干燥曲线

2.1.2 干燥温度对巴戟天多糖和蒽醌含量的影响

多糖和蒽醌的含量与干燥温度呈负相关，随着干燥温度从45 ℃增加到65 ℃，多糖含量减少了52.40%、蒽醌含量减少了55.37%，且温度高于55 ℃时多糖和蒽醌的含量下降速度加快，如图2 所示。

图2 不同热泵干燥温度干燥的巴戟天多糖和蒽醌含量

2.2 干燥风速对巴戟天热泵干燥的影响

2.2.1 干燥风速对干燥速度的影响

巴戟天水分含量随干燥时间延长呈缓慢下降趁势，在0.5～2.5 m/s 风速范围内，干燥所需时间为16～18 h，且当风速达到1.5 m/s 以上时，风速的增加对干燥速度影响不明显，如图3 所示。

图3 不同风速干燥的巴戟天热泵干燥曲线

2.2.2 干燥风速对巴戟天多糖和蒽醌含量的影响

在55 ℃热泵干燥温度下，随风速增加巴戟天多糖的含量总体呈平缓下降趋势，巴戟天蒽醌的含量呈先下降后上升的趁势，但总体变化不明显，说明风速对巴戟天品质影响较小，可能与风速对干燥时间影响较小有关，如图4 所示。

图4 不同风速干燥的巴戟天多糖和蒽醌含量

2.3 巴戟天长度对热泵干燥的影响

2.3.1 物料长度对巴戟天干燥速度的影响

不同长度的巴戟天水分含量随干燥时间延长呈缓慢下降趁势，且干燥所需时间随物料长度的增加而延长，1～5 cm 长度范围内，65 ℃、1.5 m/s 风速干燥所需时间为6.0～10.5 h。物料长度越长，中心水分迁移到两端速度越慢，而水分从巴戟天表皮蒸发的速率主要受干燥温度的影响，从而导致物料处理长度越长，干燥时间越长，如图5 所示。

图5 不同长度巴戟天的热泵干燥曲线

2.3.2 物料长度对巴戟天多糖和蒽醌含量的影响

巴戟天多糖含量随长度的增加而增加，其中2 cm 长度的巴戟天多糖含量比1 cm 长度的增加了0.62%，而2～5 cm 长度的巴戟天平均每增长1 cm多糖含量增加0.15%。5 cm 长度巴戟天多糖含量为3.13%，蒽酮含量为0.031%，而1 cm 长度巴戟天多糖含量为2.06%，蒽酮含量为0.016%，5 cm 与1 cm长度相比多糖含量增加了51.9%，蒽醌含量增加了93.8%。

蒽醌含量也随巴戟天长度的增加而增加，可能原因是切段越长切断面面积比越小，降低了巴戟天多糖和蒽醌挥发的速率，如图6 所示。

图6 干燥后不同长度巴戟天的多糖和蒽醌含量

2.4 正交试验设计及结果分析

根据上述试验的结果，发现热泵干燥温度和风速与干燥得到巴戟天的品质基本呈负相关，因此使用加权评分法分别以干燥时间、多糖和蒽醌含量为品质指标进行正交试验。

设计三因素三水平的正交试验，选择L9（34）正交设计表，因素A，B，C 分别记录在第1、2、3列，对各指标进行归一化处理并进行加权评分得到评价指标的综合评分值，正交试验结果如表2 所示，正交试验结果分析如表3 所示。

表2 正交试验结果

表3 正交试验结果分析

各因素之间的影响强度顺序为A＞B＞C，因此在巴戟天热泵干燥正交试验中各变量因素对干燥成品品质影响的顺序为热泵温度＞物料长度＞干燥风速。较优组合为A1B3C2，即热泵干燥温度50 ℃，巴戟天物料长度4 cm，风速1.5 m/s。

由表4 可知，因素A 和因素B 即热泵干燥温度与巴戟天物料长度对试验结果的影响特别显著，因素C 即干燥风速对试验结果的影响较为显著。

表4 L9（34）巴戟天热泵干燥优化正交试验方差分析结果

3 结语

1）在热泵干燥风速为1.5 m/s，物料长度为3 cm的条件下，随着热泵干燥的温度从45 ℃增加到65 ℃，干燥所需时间从24 h 减少到9 h，多糖和蒽醌的含量与温度呈现负相关，随着温度的增加，多糖含量减少了52.40%，蒽醌含量减少了55.37%。

2）在热泵干燥温度为55 ℃，物料长度为3 cm的条件下，随着热泵干燥风速从0.5 m/s增加到2.5 m/s，干燥时间从18 h减少到16 h，多糖含量随着干燥风速的增加减少了5.6%，蒽醌含量随着干燥风速的增加总体呈现增长趋势。

3）在热泵干燥温度为65 ℃，风速为1.5 m/s 的条件下，随着物料长度从1 cm 增加到5 cm，干燥所需时间从4.0 h 增加到10.5 h，多糖和蒽醌的含量与物料长度的增加呈现正相关，随着物料长度的增加，多糖含量增加了51.9%，蒽醌含量增加了93.8%。

4）在单因素试验的基础上，运用综合加权评分法进行正交试验。确定巴戟天热泵干燥的较优工艺参数为：热泵干燥温度50 ℃，巴戟天物料长度4 cm，风速1.5 m/s。其中热泵干燥温度和物料长度对试验结果的影响有极显著的差异，干燥风速对试验结果的影响有较显著差异。