张洁 谈铭



摘 要:本研究应用QuEChERS前处理方法结合表面增强拉曼光谱技术(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy),建立了调味品中百草枯的快速检测方法。样品用去离子水提取,提取液用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化碳(GCB)及无水硫酸镁净化,净化液经表面增强剂和匹配剂增强后再用拉曼光谱仪检测。实验结果表明,加入表面增强剂和匹配剂后,百草枯拉曼谱图在841cm-1、1192cm-1、1298cm-1、1646cm-1(±3 cm-1)处有明显的拉曼特征峰;QuEChERS前处理能有效去除基质干扰,对酱油、醋、辣酱、调和油及混合物中百草枯的检出限为6mg/kg。该方法操作简便、高效、环保,不仅能够满足现场检测百草枯的需求,还可用于重大活动食品安全保障工作中百草枯的快速筛查。
关键词:QuEChERS 表面增强拉曼光谱 百草枯 快速
百草枯(Paraqua,PQ),化学名称为1-1-二甲基-4-4-吡啶阳离子盐,是一种快速灭生性除草剂。百草枯对人体具有很强的毒性,且无特效解毒药,口服中毒死亡率达90%以上——口服3g即可导致肝、肾等多器官衰竭,以及肺部不可逆纤维化和呼吸衰竭[1]。我国虽已禁止生产和销售水剂百草枯,但百草枯中毒事件仍屡有发生,故百草枯是重大活动食品安全保障工作中的重要检测项目之一。
目前,百草枯的检测方法主要有仪器分析法和免疫分析法[2]。仪器分析法包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等[3-5],虽然其具有较高的灵敏度,但是由于仪器昂贵、检测成本高、测定时间长,并不利于现场实时快速检测;免疫分析法则容易产生假阳性和假阴性结果。因此,建立现场快速检测各类食品及调味品中百草枯的方法十分必要。……