氯草敏的合成

彭 军，高铁山，苏祥郁

(广东广康生化科技股份有限公司， 广东 清远 513052)

氯草敏是一种选择性内吸传导型除草剂，喷洒药剂后能迅速被植物根吸收并转送到植物各个部分，被杂草幼芽及根系吸收，输导到茎、叶，使杂草死亡，阔叶杂草3-4叶期前对氯草敏最敏感，对甜菜等耐药性作物无害，对甜菜十分安全，可控制甜菜，西红柿、黄瓜、胡萝卜、甘蓝田一年生阔叶杂草，具有广阔的应用前景和市场前景。根据文献报道：合成氯草敏的工艺路线有两条，合成路线一[1-3]是以4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮、乙酸铅、氯化锌等为原料、经催化反应得到1-苯基-4,5-二氯-6-哒嗪酮，然后再与氨进行取代反应合成氯草敏，见图1。合成路线二[4-6]是以粘氯酸、苯肼等为原料，经合环反应得到1-苯基-4,5-二氯-6-哒嗪酮，然后再与氨进行取代反应合成氯草敏，见图2。路线一中要用到重金属，且反应收率较低；路线二工艺操作相对简单，收率较高。两条工艺路线都是两步反应，并且第二步反应都需要在加压条件下进行，对安全设计方面有更大要求，综合比较，本文选择常压条件下，采用路线二合成氯草敏。

图1 合成路线一

图2 合成路线二

1 实 验

1.1 实验试剂

粘氯酸(试剂)；苯肼；盐酸；二甲基亚砜；对甲苯磺酸钠；尿素；二氯乙烷(均为工业品)。

1.2 实验仪器

Agilent 1260高效液相色谱仪；GCMS-QP2020 NX单四极杆型气相色谱质谱联用仪；WRS-1B数字熔点仪；DHG9070A恒温鼓风干燥机；TX3202L电子天平；HH-1数显恒温水浴锅；DLSB-10/40低温冷却液循环泵；JJ-1精密增力电动搅拌器；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。……