烟嘧磺隆中间体废水中二甲胺的分析提取研究①

叶明富, 王苗苗, 詹林潇, 王安琪, 胡先运, 张 宁

(1.安徽工业大学化学与化工学院，和县化工产业发展研究院, 安徽 马鞍山 243002；2.黔南民族医学高等专科学校，贵州 都匀 558000；3.河北省地质试验测试中心，河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室，河北 保定 071051；4.南开大学先进能源材料化学教育部重点实验室，天津 300071)

0 引 言

烟嘧磺隆(英文名Nicosulfuron，商品名玉农乐)，中文名2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-嘧啶基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺，是20世纪80年代末日本石原产业株式会社与美国杜邦公司合作开发出的一种磺酰脲类内吸性除草剂[1-2]。使用烟嘧磺隆时不必等雨，遇到杂草便可施药，因其低残留、广谱高效、低毒等优点被广泛地使用于玉米田里[2-4]，其防除对象是玉米田里一年生及多年生的禾本科杂草，以及部分阔叶杂草等[5-6]。二甲胺((CH3)2NH)主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、医药、农药、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肼等有机中间体的原料，还是重要的农药中间体，可制备杀菌剂、杀虫剂、除草剂等[7]。因二甲胺相对二甲胺盐酸盐用途更广泛，故从工业产出的二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的方式已成为得到高纯度二甲胺的重要途径。烟嘧磺隆生产过程中为保证反应收率需使用过量二甲胺合成中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺，过量的二甲胺会与产物盐酸进一步结合形成二甲胺盐酸盐，若将含二甲胺盐酸盐的废水直接外排，会对环境造成不利影响[7-8]。国宏伟[9]等人以甲苯为溶剂，二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液进行反应，再经加热精馏回收得到二甲胺溶液，并使用固体氢氧化钠干燥得到二甲胺(含水量小于0.5%)。……