高效液相色谱法测定大黄七味酊主要成分的方法

骆维 孟宪勇

摘要：目的：建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）测定大黄七味酊中主要成分大黄素和大黄酚含量的方法。方法 采用HPLC的方法，色谱柱为Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6mm，5?m），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20），流速1.0 ml.min-1，柱温35℃，检测波长254nm，进样量为20 μl。结果 大黄素、大黄酚的线性范围分别为2.04μg.mL-1～24.48μg.mL-1（r2 = 0.9995）、2.00μg.mL-1～24.00μg.mL-1（r2 = 0.9993），精密度、重复性和稳定性试验均符合要求。大黄素、大黄酚回收率大于95%，RSD在0.23%～1.15%（N=9）。结论 HPLC测定大黄七味酊主要成分含量方法简便灵敏，准确度高，稳定性好，可用于大黄七味酊的质量控制。

关键词：大黄七味酊;高效液相色谱法;质量控制

【中图分类号】R246.7  【文献标识码】A  【文章编号】1673-9026（2021）06-154-02

0引言

大黄七味酊是武汉特勤疗养中心使用近四十年的医院制剂，获得非标准制剂批文（总制字（2016）F606011），现已被《中国人民解放医疗制剂规范》（2015版）第一部所收载。该制剂为复方制剂，包含羊蹄、虎杖、当归、雷公藤、辣椒、蛇床子、大黄7味中药饮片粗粉的70%乙醇浸泡液。其具有清热解毒，活血止痛，杀虫止痒之功效[1]。临床上主要用于治疗银屑病、湿疹及皮炎等皮肤疾病[2]。2012年医院申请全军非标准制剂质量标准提高获面上课题经费支持。本文参照《中国药典》等，建立了HPLC色谱法，检测该制剂中主要中药成分大黄素和大黄酚的含量，根据实验结果制定大黄七味酊中含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.18 mg.ml-1作为其质控标准。

1材料

Agilent 1200高效液相色谱仪（美国Agilent Technologies Inc.），Chem Staus色谱工作站（美国Agilent Technologies Inc.）;AUW220电子天平（日本Shimadzu公司）;AS3120型超声清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。

大黄七味酊（141107、141118），由武汉特勤疗养中心疗养四区制剂室配制;大黄素对照品（纯度98.7%，批号：0756-200110）大黄酚对照品（纯度99.2%，批号：110796-201017），购自中国食品药品检定研究院;磷酸为分析纯，甲醇为色谱纯。……