气相色谱-质谱联用仪测定蜂胶中的多环芳烃

李俊玲，高青环，郭 静，李雅楠，李佳珂，袁竹青，武 臻

(河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州 450052)

蜂胶被誉为“紫色黄金”，但由于多环芳烃的残留严重影响了出口，导致其市场价格和国外市场份额较低。多环芳烃(PAHs)是已知的致癌、致突变的持久性有机污染物。随着苯环数的增加，其致癌性也在逐渐加大，容易蓄积于蜂胶等蜂产品中，造成蜂产品污染[1-2]。为了满足人们对绿色健康的需求，各个国家和组织纷纷制定残留限量来应对蜂产品的质量安全问题。本文拟采用气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪进行测定，外标法定量检测蜂胶中多环芳烃的残留量。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

气相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪，7890B-7000D，美国安捷伦公司，配有电子轰击源EI；分析天平，AL104，梅特勒-托利多；台式低速冷冻离心机，L3-5KR，湖南可成仪器设备有限公司；氮吹仪，HSC-12B，天津市恒奥科技发展有限公司；旋转蒸发仪。多环芳烃混合标准品，乙腈、正己烷和二氯甲烷均为色谱纯，弗罗里硅土固相萃取柱，有机相型微孔滤膜。

1.2 测试色谱和质谱条件

色谱柱：HP-5MS UI，30 m×0.25 mm×0.25 μm；载气：纯度为99.999%的高纯氦气，流速1.0 mL/min。柱温度程序：初始80 ℃，以20 ℃/min升温至200 ℃，再以5 ℃/min升温至320 ℃，保持5 min。进样口温度300 ℃；色谱-质谱接口传输线温度310 ℃；离子源温度300 ℃。电离方式，EI源，电子轰击电压70 eV。测定方式，MRM多反应监测模式。进样方式，不分流进样；进样量1.0 μL；溶剂延迟3.5 min。

1.3 样品前处理

1.3.1样品的制备

取蜂胶样品约500 g，经粉碎机粉碎混匀，放入洁净盛样的聚乙烯瓶或袋中，密封标识后于-18 ℃冷冻保存。……