高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳

2021-07-08 07:26:58杨旭龙
化学工程师 2021年5期
关键词:实验方法

杨旭龙

(辽宁省地质矿产研究院有限责任公司,辽宁 沈阳110032)

土壤中的全碳是土壤中的有机碳和无机碳的总和,是自然界碳循环中的重要组成。全碳含量是多目标区域地球化学调查项目中必测项目。探究土壤中全碳的含量有利于确定土地的可持续性发展方向[1]。

土壤中全碳的测定方法有燃烧-非水滴定法、红外吸收法、电导法、重量法、容量法等[2]。其中,燃烧-非水滴定法是全碳含量测定的国家标准方法,但该方法操作过程复杂,效率不高,滴定终点不易判断。高频红外碳硫仪具有高效、准确、稳定等特点[3,4],常应用于矿石和合金中碳含量的测定[5-8],鲜有应用于测定土壤和沉积物中碳的报道[9,10]。本实验应用高频红外碳硫仪,探究了样品称样质量、纯铁助熔剂和钨锡混合助熔剂两者添加顺序以及加入质量对结果的影响,并通过国家一级标准物质对方法的检出限、精密度、准确度进行验证。

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

CS744型高频红外碳硫仪(美国力可公司),工作参数:输入电压220V±5%;输入电流20A;输出功率设置:85%;平衡时间:5s;延迟时间10s;分析时间55s;N2输入压力:0.26MPa;O2输入压力:0.25MPa;AL104E型电子天平(美国梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);101型电热鼓风干燥箱(北京光明医疗仪器有限公司);马弗炉(沈阳节能电炉厂)。

纯铁助熔剂(美国力可公司),碳含量小于0.0005%;钨锡助熔剂(美国力可公司),碳含量小于0.0005%。

1.2 实验样品

实验中使用的样品均由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的国家一级土壤和沉积物标准物质,其信息见表1。……

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