肾脾双补口服液中淫羊藿苷含量测定方法的改进

康志华，廖玉群，杨雷，熊家伟

江西药都仁和制药有限公司，江西 樟树 331200

肾脾双补口服液为独家生产品种，处方由熟地黄、山药、五味子（醋蒸）、枸杞子、菟丝子、山茱萸（制）、泽泻、淫羊藿、陈皮、鸡内金（砂炒）、山楂（炒）、车前子共十二味组成。共奏补肾健脾之功效,用于脾肾两虚之体倦食少，头晕耳鸣，腰膝酸软等症。其注册标准WS-5494-（B-0494）-2014Z 中已收载有山茱萸、淫羊藿苷、橙皮苷、熟地黄、枸杞子的薄层鉴别及淫羊藿苷的含量测定。生产实践中发现，淫羊藿苷的含量测定方法烦琐，重现性不是很理想，分析检测周期较长。故经过大量实验摸索，对原方法进行了改进，改进后的方法操作简便，重复性良好，结果准确，具有专属性。

1 仪器与试药

1.1 仪器

高效液相色谱仪：岛津LC-20AD（日本岛津公司）；安捷仑1260 Ⅱ（美国按捷仑公司）；色谱柱：安捷仑C18、月旭C18、依利特 C18，规格均为250 mm×4.6 mm，5 μm；赛多利斯公司电子天平：CP224S（d=0.1 mg），CP225D（d=0.01 mg、0.1 mg）。

1.2 试药

淫羊藿苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110737-201516）；肾脾双补口服液样品（江西药都仁和制药有限责任公司）；乙腈为色谱纯（美国天地公司）；水为超纯水；磷酸、乙醚、乙酸乙酯、乙醇均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 原注册标准方法

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30∶70）为流动相；检测波长为270 nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3 000。

对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL 含40 µg 的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：精密量取本品10 mL，加于已处理好的聚酰胺柱（柱内径约……