高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量方法的比较研究

司舒杰，魏颖轩

（1 内蒙古第四医院，内蒙古 呼和浩特；2 内蒙古包头市食品药品检验检测中心，内蒙古 包头）

0 引言

《中国药典》2015 版一部载有黄芪药材及饮片，其在临床应用广泛，同时也作为保健食品深受市场欢迎。因此，黄芪的质量控制显得尤为重要。在本次对毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定时发现，按照乙腈-0.2%甲酸（20：80）为流动相，检测波长260nm，检测时间可以缩短至30min甚至更短，并且避免了药典方法中由于梯度洗脱造成的明显杂峰和基线不稳定的情况，根据以上发现，对36 批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定，并与药典方法的含量结果进行对比。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-20A 高效液相色谱仪（紫外检测器）。Thermo Ultiamate3000 高效液相色谱仪。万分之一天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司,AL204-IC]。十万分之一天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司,BP-211D]。

1.2 试药

毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品批号：111920-201606，纯度：97.6%（来源：中国食品药品检定研究院）；样品以黄芪饮片为主，共34 批次（占94.44%）；黄芪药材2 批次（占5.56%）。标示生产企业27 家，覆盖9 个省市自治区，其中河北省10 家，内蒙古自治区6 家，安徽省3 家，北京市和甘肃省各2 家，陕西省、四川省、广东省和黑龙江省各1 家；乙腈、甲醇为色谱纯，甲酸为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

药典方法：色谱柱为Welch Ultimate XB-C18（5μm，4.6mm×250mm）；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按表1 中的规定进行梯度洗脱；流速 1.0ml/min；检测波长 260nm；柱温 30℃；进样量10μl。见表1。

表1 洗脱条件

新方法：色谱柱为Welch Ultimate XB-C18（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为乙腈-0.2% 甲酸溶液（20：80），流速1.0ml/min；检测波长260nm；柱温30℃；……