碰撞池-电感耦合等离子质谱法测定镍矿中痕量银

姚玉玲，李刚，赵朝辉，易建春

（中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都 610041）

目前测定银元素的方法主要有原子吸收光谱法[1-3]、电感耦合等离子发射光谱法[4-6]、电弧发射光谱法[7-9]等。但火焰原子吸收光谱法不能进行多元素同时测定、灵敏度偏低、稳定性较差。电感耦合等离子光谱法谱线复杂、易受到其他元素的谱线干扰导致结果偏高。这两种方法的检出限都偏高，而镍矿中镍含量普遍偏低，多数是μg/g级水平，这两种方法都不能满足其测定要求。电弧发射光谱法分析流程繁琐、对技术人员要求较高。电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪器[10]因其具有样品制备和进样简单、运行速度快、测定模式多样、可多元素同时测定、精密度和灵敏度高、检出限低而被广泛配备于各个实验室，它完全能满足镍矿品中银的测定。ICP-MS采用标准模式（STD）测定银时结果不理想，原因在于银的两个同位素107Ag和109Ag都会受到多原子离子干扰，89Y18O、91Zr16O+和91Zr16OH+等会干扰107Ag，93Nb16O+、92Zr16OH+和92Mo16OH+会干扰109Ag。为此，许多学者在干扰校正方面做了大量工作，张晔霞等[11]采用酸式消解-银氨络合的方法使氨水与银离子产生稳定银氨络合物的同时，将干扰元素以氢氧化物形式沉淀下来，此法可有效去除干扰，但待测溶液呈碱性，不利于仪器维护。刑智[12]等用P507萃淋树脂交换柱吸附Zr、Nb等干扰元素，此法过程较繁杂、用时较长，不适用于大批量样品的处理。更多研究者采用干扰校正方程[13-14]扣除干扰，但此种方法会更多受到研究者主观影响，不同研究者构建不同校正方程，偏差较大。……