硫化橡胶低温脆性单试样测定方法的研究

孙阿超，王 波，孙艳妮，李祥婷，和 燕

（1.青岛市产品质量检验研究院，山东 青岛 266101；2.青岛黑猫炭黑科技有限责任公司，山东 青岛 266042；3.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京 100143）

硫化橡胶在低温下松弛过程急剧减慢，硬度、模量和分子内摩擦增大，弹性显著降低，致使橡胶制品的使用性能降低，在动态条件下尤其突出[1-3]。因此，橡胶制品在低温下受外力作用后的工作状态已成为关注的重点。

近年来，国家级及省、市、区级的各种抽查检验任务几乎都会涉及到橡胶密封圈。绝大多数被抽查的橡胶密封圈是普通液压系统用O形和旋转轴唇形密封圈。其脆性温度是一项极为重要的性能指标。本工作针对GB/T 1682—2014《硫化橡胶 低温脆性的测定 单试样法》，分析了低温脆性测试中单试样法与多试样法的区别，指出GB/T 1682—2014中没有明确说明而具体试验过程中可能出现的脆性温度测定结果的影响因素，并结合实际情况对测试结果的判定进行了详细的解读。

1 试验方法对比

根据GB/T 1682—2014，目前常用的硫化橡胶脆性温度测定方法有单试样法和多试样法。二者的一个明显区别在于试样的数量不同，单试样法测定硫化橡胶脆性温度时，每次在夹持器上夹持1个试样，多试样法每次夹持5个试样。同时，单试样法试样受冲击部位到试样夹持器下端的距离为（11.0±0.5） mm，而多试样法试样在冲击时冲击头和试样夹持器之间的距离为（8±0.3）mm。单试样法中冲击装置使用了冲击弹簧，冲击头到试样的距离为（25±1） mm；多试样法中冲击头沿着垂直于试样上表面的轨道运动，以（2.0±0.2） m·s-1的速度冲击试样。相关研究[4]表明，采用单试样法测得的硫化胶脆性温度比多试样法测得的硫化胶脆性温度低2～4 ℃。

2 试验影响因素

2.1 试样裁切方向对脆性温度测定结果的影响

相关研究[5]表明，硫化胶的脆性温度测定结果在很大程度上受试验方法和试验装置影响，为了准确测定硫化胶的脆性温度，所有涉及的试验变量都要明确规定。GB/T 1682—2014中规定了试样的尺寸规格和表面要求，但是对试样的裁切方向并未做出具体规定和说明，而已有研究[6]发现氟醚橡胶的脆性温度与试样的裁切方向有关。

针对该问题，本工作进行了试样裁切方向相关试验研究。过程如下：从所抽查的密封圈样品中随机选取3个规格，其所对应的硫化试样脆性温度均不高于－25 ℃，将硫化试样按垂直压延方向和平行压延方向裁样，再按照GB/T 1682—2014中程序A来测定试样的脆性温度，每个规格每个方向的试样均准备若干，每个温度点测试2个试样，测试结果如表1所示（垂直压延方向用V表示，平行压延方向用P表示）。

表1 3个规格试样在不同温度下的破坏情况

从表1可以看出：虽然3个规格密封圈产品质量判定标准中对脆性温度的要求一样，但是对于不同规格的硫化试样，其实际脆性温度测定结果有明显的差别；规格XA7441对应的硫化胶耐低温性能最好；试样裁切方向对规格XD7433对应的硫化胶脆性温度测定结果影响较大；规格YII7445对应的硫化胶的脆性温度在－40～－35 ℃之间。

根据表1结果选取不同温度段进行进一步试验，结果如表2所示。

表2 不同裁切方向对试样脆性温度测定结果的影响

从表2可以看出：规格YII7445对应的硫化试样沿垂直压延方向裁样测得的脆性温度为－38℃，沿平行压延方向裁样测得的脆性温度为－36℃；规格XD7433对应的硫化试样沿垂直压延方向裁样测得的脆性温度为－53 ℃，沿平行压延方向裁样测得的脆性温度为－38 ℃。

综合表1和2发现：同一硫化试样，选取垂直压延方向和平行压延方向裁样，最终对脆性温度的判定有影响；对于不同规格的试样，沿两个方向裁样测得的脆性温度也是不同的，差异大小因材料而异。

因此建议在标准修订时，应该对试样的裁切方向做出规定。

2.2 搅拌对脆性温度测定结果的影响

GB/T 1682—2014中要求：在调节温度过程中加入制冷剂后应缓慢搅拌；在试样冷冻期间，冷冻介质温度波动不应超过±1 ℃，却没指明在试样冷冻期间是否应该继续搅拌。有研究[7]表明，试样冷冻期间搅拌对脆性温度测定结果的影响很大，指出在用单试样法测定硫化胶脆性温度时，试样冷冻期间不应启动搅拌器。因此，本工作建议标准修订时应该将搅拌的影响纳入考虑范围。

3 试验结果判定

通常在抽查样品的检验过程中不要求给出具体的脆性温度值，只需要判定脆性温度的限值。

GB/T 1682—2014中的程序B规定：如果1组试样中没有任何1个试样发生破坏，则试验结果为无破坏；如果1组试样中有2个或2个以上试样发生破坏，则试验结果为破坏；如果1组试样中只有1个试样发生破坏，则需再次取3个新试样测试，3个试样均未发生破坏则试验结果为无破坏，否则试验结果为破坏。

解读如下：在设定的脆性温度限值下，试样经冲击后（每个试样只允许冲击1次），如果试样未出现破坏，则再取一个新试样继续试验，2个试样均未出现破坏时，则可以判定脆性温度不高于所设定的温度；如果试样出现破坏，需要继续试验，应按照GB/T 1682—2014中程序A进行测试，并确定试样的脆性温度值。

4 结语

试样的裁切方向会影响脆性温度测试结果。在标准修订时应该考虑试样裁切方向及试样冷冻期间搅拌的影响。明确了在给定脆性温度限值时的试验结果判定方法，对橡胶制品的低温脆性检测具有一定的指导意义。