双酚A二烯丙基醚的合成工艺改进研究

杨 科

(河南平煤神马聚碳材料有限责任公司，河南 平顶山 467000)

引 言

树脂基材料具有良好的性能优势，不仅整体重量较轻、耐高温，而且具备高比模、高比强，显示了其自身材料优势和潜力[1]。但其中部分树脂具有较大的脆性，易发生断裂现象，需根据实际情况，选用适当的树脂改性剂，以及优化改性技术，增强树脂材料自身韧性，提升产品质量，有效延长使用年限。现阶段，DABPA作为一种增韧改性剂，其合成研究成为人们关注的焦点，其工业生产工艺具有一定成熟性，但仍存在持续性难以解决瓶颈，如，反应耗时长、产物提纯难度大、反应后处理繁琐等。由于DABPE作为合成DABPA中间体，其质量对DABPA合成十分重要，所以合成工艺得到广泛研究。研究不同乙醇浓度对DABPE合成产量及质量影响，并确定其最佳溶剂浓度，为实际生产提供参考[2-3]。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

高效液相色谱仪，Agilent公司。

无水乙醇、甲苯，均为分析纯，大拉丁试剂公司；氢氧化钠、氯丙烯、双酚A，均属于工业纯，联翔试剂公司。

1.2 DABPE的制备方案

利用量杯分别称取适量双酚A、乙醇，将其放置于三口烧杯中，并将室温控制在合理范围内，持续性对其搅拌15 min，溶液应保持透明清澈为宜。在溶液中在一定单位内，分批次适量加入一定氢氧化钠，室温下搅拌，直至其呈现为糊状即可。之后，将糊状物放置于78 ℃进行回流，并保持2 h。待其温度从初期78 ℃降低至50 ℃时，加入适量氯丙烯，随后对其进行加热升温，直至温度上升至60 ℃，便可进行回流。需特别注意的是，此次回流时间与之前回流时间相较，该阶段回流时间应保持在6 h为宜，最终加入适量的蒸馏水。……