基于萃取精馏和减压蒸馏的碳酸二甲酯精制研究

贾树繁，顾晓华，贺玥玥，成怀刚，曹丽琼

(1.山西大学 资源与环境工程研究所CO2减排与资源化利用教育部工程研究中心，山西 太原 030006；2.江苏奥克化学有限公司，江苏 扬州 211900)

碳酸二甲酯(DMC)发展对煤化工、甲醇化工、C1化工有巨大的推动作用[1]。相比传统工艺[2-8]，碳酸乙烯酯(EC)醇解制碳酸二甲酯联产乙二醇(EG)，具有工艺清洁的优势，被认为是替代传统工艺极具发展潜力的新工艺[9-10]。反应中主要杂质有二乙二醇，因此为获得高纯度的产物碳酸二甲酯，需要将杂质进行分离。目前醇类和酯类的分离多采用萃取精馏和变压精馏等方法[11-14]。本文采用萃取精馏和减压蒸馏对碳酸二甲酯和杂质二乙二醇体系进行了研究，通过馏出物与模拟原料液杂质含量的比较，选择最优分离方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

碳酸二甲酯、二乙二醇、1,2-丙二醇、丙酸丁酯均为分析纯。

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌水浴锅；PX224ZH电子天平；SP-6890气相色谱仪；SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空泵；一体式沸点仪。

1.2 实验方法

1.2.1 萃取精馏和减压精馏实验 配制质量比为m(碳酸二甲酯)∶m(二乙二醇)=99∶1的模拟原料液，每次实验用量均以40 g碳酸二甲酯为基准，进行萃取精馏和减压蒸馏。

萃取精馏以丙酸丁酯为萃取剂，以三口烧瓶作为塔釜，用油浴锅加热，以刺形分馏柱[15]作为精馏塔进行萃取精馏[16]。减压蒸馏[17]是将原料液加入三口烧瓶，接压力表测体系压力，馏出物经冷凝管流入接收瓶中，使用循环水真空泵作为减压装置，在循环水真空泵与接收瓶间用三通接针阀，用于控制三口烧瓶中压力。……