食品中罂粟壳成分的快速检测方法

2021-07-21 06:07陈小雪李冉冉
中国食品 2021年13期
关键词:液相串联色谱

陈小雪 李冉冉

近些年,人们对食品安全加强了关注,也使得罂粟壳被掺入食品制作过程这一问题及现象得以暴露,所以非常有必要加大对食品安全的检查力度。目前检测食品中是否含有罂粟壳成分的检测方法较多,有比色法、极谱法、气相色谱法等等,但是这些方法操作较为繁琐,需要做较多准备工作,同时这些方法有干扰因素较多、灵敏度低、仪器昂贵等不足及缺陷。笔者通过实验,建立了能够快速检验食品中含有罂粟殼成分的方法。实验结果显示,采用竞争抑制免疫层析法检测食品中的罂粟壳成分,具有快捷、准确、高效的特点,值得进一步推广。

一、材料与方法

1.材料来源。此次研究所用样本,皆来自于餐饮食品安全监督和食品刑事案件侦办过程中的抽样样品,共计30份。抽样品种包括卤汤、火锅底料、烧烤调味料等。

2.仪器与试剂。此次检测,主要使用高效液相色谱—串联质谱仪检测、罂粟壳快速检测卡,由无锡中德伯尔生物技术有限公司生产,研究前已对生产日期及质量进行检测,明确其不会影响研究最终结果。

3.检测原理。高效液相色谱—串联质谱仪检测:样品被水或盐酸溶液分散,乙腈提取后,经盐析分层,采用MCX柱进行净化,离心,之后使用液相色谱—串联质谱仪进行检测,使用外标法对那可汀、蒂巴因、罂粟碱定量,内标法对可待因、吗啡定量。

罂粟壳快速检测卡:基于竞争抑制免疫层析原理,罂粟壳成分流动中会与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,从而抑制抗体和NC膜检测线上的抗原偶联物结合,检测线如若与样本接触后不变色,则为阳性;相反的,检测线处显现红色,则为阴性。

4.检测项目。在检测过程中,主要对罂粟碱、那可汀、吗啡、可待因、吗啡等5种成分进行检测,这些为罂粟壳主要成分,如果在样品中发现这些成分,便可以肯定食品中曾加入罂粟壳。

5.统计方法。数据录入采用Epi Data 3.1软件,数据分析采用SPSS19.0软件,确保数据分析中有人为因素干扰,并进一步提升数据分析的有效性,此外,使用卡方检验进行比较。

二、结果

1.竞争抑制免疫层析法检测结果。在抽检的30份样品中,阳性样本4份、阴性样本26份,食品合格率为86.67%,详见表1。值得一提的是,所有检测出阳性的样本,皆有不同含量的吗啡、可待因、那可汀、罂粟碱,但是并未检测出蒂巴因成分。

2.高效液相色谱—串联质谱法检测结果。在采用竞争抑制免疫层析法检验出的4份含有罂粟壳成分的样品中,采用高效液相色谱—串联质谱法进行再次验证,目的是认清竞争抑制免疫层析法的检验质量和检验有效性。其中,吗啡检测值在236μg/kg-298μg/kg,可待因检测值在50μg/kg-57μg/kg,那可汀检测值在11μg/kg-16μg/kg,罂粟碱检测值在17μg/kg-19μg/kg。

3.竞争抑制免疫层析法与第二次检测的符合率。对采用竞争抑制免疫层析法检测的样本进行二次抽查与检验,发现高效液相色谱—串联质谱法检测结果与竞争抑制免疫层析法检测结果一致,可以确定竞争抑制免疫层析法可用于检测粟壳成分,因此,可以肯定的是,竞争抑制免疫层析法与第二次检测的符合率为100%。

三、讨论

随着人们生活水平的提高,外出就餐的机会越来越多,对于食品安全的关注度自然会大幅度提升。在近些年的食品监督工作中,发现很多不法商贩为了吸引顾客、提升收益,会有意地在卤制品、火锅底料、烧烤调味料中加入罂粟壳,吃后让人上瘾。但罂粟壳含有有害成分,吃后会严重危害大众的身体健康。比如,罂粟壳除了会让消费者对食物产生成瘾性,还会对人体的肝脏、心脏有一定的毒害作用,长期食用,甚至还会出现发冷、出虚汗、面黄肌瘦、犯困等症状,严重的会造成急性中毒,症状包括低血压、呼吸抑制、昏迷、瞳孔变小等,也有因过度食用而造成死亡的案例。

为了打击市面上销售罂粟壳或用于加工其他调味品的行为,早在2005年国家就已出台相关政策与法规,明令禁止将罂粟壳放入食品中,同时也加大了食品中罂粟壳的检测。虽然,当前可以检测食品中是否含有罂粟壳成分的方法有很多,但出于低成本、高效率的考量,我们此次主要围绕竞争抑制免疫层析法展开探究,对30份抽查样本进行测验,并采用高效液相色谱—串联质谱法进行第二轮测验,进一步明确竞争抑制免疫层析法在其中起到的作用,为今后应用该方法检验食品中的罂粟壳成分奠定基础。经检验,30份样品中,有4份为阳性样本,合格率为86.67%,之后采用高效液相色谱—串联质谱法进行新一轮检测,发现检测结果与竞争抑制免疫层析法检测结果相同,两种检测结果符合率为100%。由此可见,竞争抑制免疫层析法在检测食物罂粟壳成分中具有突出成效,值得在食品监督中进一步推广使用。

(基金项目:新疆维吾尔自治区自然科学基金资助项目(2020D01A11)。)

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