硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽

张秀艳，常诚，包香春，张慧珍，于亚辉*

(1.包头稀土研究院 白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头 014030;2.稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,包头 014030)

氧化铈的纯度会直接影响到其产品的定价和应用,如一般的氧化铈产品可用于制备玻璃抛光粉、催化剂、金属铈,而高纯氧化铈产品则用于生产稀土发光材料[1-10]。根据国家标准GB/T 4155－2012《氧化铈》的要求,钇、镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等稀土杂质元素是氧化铈产品的重要考察指标,且不同牌号的氧化铈产品对稀土杂质的含量也有不同的要求,因此,有必要对氧化铈中的杂质稀土元素含量进行监控。

测定氧化铈中稀土杂质元素含量的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。在采用ICPAES测定时,由于铈的分析谱线较多,对杂质元素的谱线干扰较严重,尤其是钆、铽等元素,无法满足纯度在99.9%以上的氧化铈样品的分析要求。与ICP-AES相比,ICP-MS具有更低的检出限,在单一稀土产品测定方面的应用更广泛,但由于稀土元素之间存在质谱重叠干扰、多原子离子干扰等,部分稀土杂质元素无法被直接测定[11-12]。在使用ICP-MS测定氧化铈中的稀土杂质元素钆和铽时,由于氧化物和氢氧化物复合离子136Ce16O、142Ce16O、138Ce16O、138Ce17O、140Ce16O、140Ce17O、140Ce16O1H、142Ce16O、142Ce18O 等 对152Gd、154Gd、155Gd、156Gd、157Gd、158Gd、160Gd及142Ce17O 对159Tb会产生不同程度的干扰,需要先将待测元素与铈基体分离,然后再用ICP-MS进行测定。

国家标准GB/T 18115.2－2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定》[13]先用C272微型柱分离铈基体,再用ICP-MS测定钆、铽含量,但该方法存在仪器成本高,后期维护困难等问题。……