◎ 李海军,常 琴
(1.贵州博联检测技术股份有限公司,贵州 贵阳 550081;2.贵阳市南明区质量技术监督检测所有限公司,贵州 贵阳 550005)
百菌清(Chlorothalonil)是一种高效、低毒及低残留的广谱有机氯杀菌剂,对多种植物的真菌病害有良好的预防作用[1],被广泛应用于蔬菜、果树、经济作物病害的防治[2]。但随着生活水平的提高,人们对食品安全问题也越来越重视,百菌清残留量的限量要求也越来越高,根据GB 2763—2019最大农药残留限量,规定了蔬菜中百菌清最大残留量为10 mg·kg-1[3],世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,百菌清被列为2B类致癌物[4],并且2019年4月29日欧盟发布了百菌清正式禁用公告,因此百菌清对食品安全的影响不容忽视。
百菌清属于有机氯类农药,含有电负性较强的氯原子,因此采用电子捕获检测器定量测定较为适合。本实验采用新的前处理方法,通过Florisil固相萃取柱净化[5],用GC-uECD对黄瓜、生菜、菜心中的百菌清残留量进行分析,为蔬菜中百菌清的残留检测提供参考。
样本为黄瓜、生菜和菜心,均购自超市。
百菌清标准品,浓度为100 μg·mL-1,农业部环境保护科研监测所;Florisil固相萃取柱,安捷伦科技(中国)有限公司;正己烷、乙腈、乙酸乙酯,均为色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;其他试剂均为分析纯。
JJ-2均质机(常州国华电器有限公司)、agilent 7890A气相色谱仪(安捷伦科技(中国)有限公司)、BSA224S分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、RE 52-99旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、N-29氮气吹干仪(山东云网数据科技有限公司)及H1850离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。……