气相色谱-质谱联用仪同时测定柑橘中 9种农药残留

◎ 莫勤妹

（崇左市农业综合检测中心，崇左市农业生态与资源保护站，广西 崇左 532200）

广西崇左市处于北回归线以南，属于亚热带湿润季风气候，土地肥沃，光照和降水都充足，适合种植柑橘，而检测柑橘农药残留的方法用时较长，耗材使用较多，为了使流入市场的柑橘可以放心食用，建立快速、精准检测柑橘中的农药残留方法迫在眉睫。本文建立了用气相色谱-质谱同时测定柑橘中9种有机磷类农药残留的分析方法，供农残检验检测机构参考。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030（日本岛津公司），AOC-20i自动进样器，IE离子源；色谱柱：SH-Rtx-5siIMS（30 m×0.25 mm，0.25 μm），最高使用温度350 ℃；湘仪高速离心机H1850；多管混合漩涡器Multim-Tubevortexer。

乙腈，色谱纯，德国默克股份有限公司；丙酮，色谱纯；甲拌磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、甲基异柳磷、氟虫腈、克百威、治螟磷及三氯杀螨醇标准品，浓度均为100 μg·mL-1，均购自农业农村部环境保护科研监测所。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液配制

将9种浓度为100 μg·mL-1的农药标准物质用丙酮稀释到10 μg·mL-1单标，各取1 mL母液转移到10 mL容量瓶中，用丙酮定容，充分混匀，配制成1 μg·mL-1的混合标准溶液。本次实验研究要检测的农药残留覆盖的种类较多，难以寻找合适的同位素内标和保护剂，因此采用基质匹配标准溶液法[1]。用柑橘作为基质，配制成 1.00 μg·mL-1、0.15 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.05 μg·mL-1的混合基质标准工作液备用。

1.2.2 样品制备

将样品切碎，充分混匀，用四分法和对角线法反复取样后，放入匀浆机器破碎成匀浆。把每个样（果浆）装入2个规格符合要求的样品瓶，分正、副样两份，每份不少于300 g，密封并标记，置于-20 ℃冰箱保存。……