磁性氧化石墨烯纳米复合材料固相萃取-高效液相色谱法测定水果、蔬菜和水样中农药利谷隆

◎ 陈松庆，陈思伊，朱霞石,

（1.扬州大学化学化工学院，江苏 扬州 225002；2.扬州大学广陵学院，江苏 扬州 225128）

利谷隆是一种合成苯基脲除草剂，具有良好的触杀活性，在农业生产中得到广泛应用[1]。利谷隆对杂草有一定的杀灭作用，但能长期稳定地存在于环境中，污染土壤和地表水，严重破坏地下水和生物[2]。毒理学研究表明，这类除草剂对人体有不同程度的毒性，甚至具有致癌作用[3]。因此，准确、灵敏、快速地检测果蔬中利谷隆残留量具有十分重要的意义[4]。

本文建立以磁性氧化石墨烯纳米复合材料（Fe3O4@SiO2-GO）为萃取剂，联合高效液相色谱法分离分析农药利谷隆的新方法。用扫描电镜、透射电镜和红外光谱等对制备的Fe3O4@SiO2-GO进行表征，研究影响利谷隆萃取和洗脱的各种因素。

1 材料与方法

1.1 仪器和设备

DK-S22电热恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）、ZK-82B真空干燥箱（上海试验仪器厂）、SH-C恒温振荡器（常州国华电器有限公司）、Agilent 1220高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）、Bruker tensor 27傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）、S-4800Ⅱ扫描电镜（日本日立公司）、Tecnai-12透射电镜（荷兰Philips公司）、A300-10/12电子顺磁共振波谱仪（德国Bruker公司）。

1.2 药品和试剂

六水硫酸亚铁氨、十二水硫酸铁氨、氢氧化铵、无水乙醇、正硅酸四乙酯、异丙醇、丙酮、乙腈、正己烷、N-羟基丁二酰亚胺、1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺、精对苯二甲酸、氢氧化钠、氯化钠、N，N-二甲基甲酰胺、（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷、甲醇、聚乙二醇、高锰酸钾、石墨粉和利谷隆。药品和试剂是分析纯，来自国药集团化学试剂有限公司。……