LC-MS/MS法测定食用植物油中 乙基麦芽酚的不确定度评定

◎ 罗小宝，孙 艺，周芳梅，陈 茹

（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东 广州 511442；2.广东省食品工业公共实验室，广东 广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广东 广州 511442）

乙基麦芽酚常在食品香精的调香过程中被广泛应用，但在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）[1]附录B中规定了食用植物油中不得添加食用香精。乙基麦芽酚香味极强，少量即可达到增香的目的。目前，各地政府公布的不合格公告中有不少不法商家在食用植物油中掺入乙基麦芽酚，将不合格产品卖给消费者。乙基麦芽酚具有强还原性，能够与金属形成螯合物，影响人体内铁和铝含量的水平。为了人体的健康和安全的需要，有必要进行严控[2]。

本研究对食用植物油中乙基麦芽酚测定过程中不确定度的来源进行分析，建立来源图和数学模型量化不确定度各分量，全面分析不确定度来源并进行计算合成标准不确定度和扩展不确定度，以确保检测结果的准确可靠[3-8]。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

甲醇（色谱纯，上海安谱）；甲酸（色谱纯，上海安谱）；乙基麦芽酚（标准物质，CAS号为4940-11-8，美国Sigma公司）。

ACQUITY H-Class PLUS/XevoTQ-S micro液相色谱-串联质谱仪（美国Waters公司），配有电喷雾离子源；AR323CN分析天平（奥豪斯）；超纯水机（密理博）。

1.2 试验方法

依据标准《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》（BJS 201708）进行测定。准确称取10 g试样（精确至0.001 g）于50 mL的离心管中，并用移液枪准确移入10.0 mL的甲醇，振摇3 min后，在离心机于4 ℃条件下用10 000 r·min-1离心10 min，移取上清液于25 mL的具塞刻度管中，再用10.0 mL甲醇分两次提取，合并所有上清液到刻度管中，用甲醇定容至20.0 mL，经0.22 μm有机相滤膜过滤，等上机分析。……