磷酸四钙的制备

余 积，朱晓明，刘小玲,3*，孟令旺，寿曦缘

(1.湖北科技学院药学院，湖北 咸宁 437100；2.湖北科技学院核技术与化学生物学院，湖北 咸宁 437100；3.辐射化学与功能材料湖北省重点实验室，湖北 咸宁 437100)

当前制备TTCP的方法主要有固相反应法和湿法反应法。在高温固相反应制备TTCP过程中，需要进行长时间的球磨、粉碎，但也只能有限地提高原料的细度和接触面积，并且操作复杂，能耗太大，设备损耗严重，产物纯度低。湿法反应法[4]是以水溶性钙盐和磷酸盐为原料，在水溶液中首先形成微细的低结晶度羟基磷灰石悬浮液；然后向悬浮液中同时滴加水溶性钙盐和碳酸盐溶液，经过长时间的搅拌、陈化，生成前驱体Ca5(PO4)3OH-CaCO3混合物；再经过滤、干燥，高温煅烧，急速降温生成TTCP[5]。在湿法反应制备TTCP过程中，前驱体需要较长时间静置陈化，使得制备过程耗时较长。由于超声波可以产生强烈的“空化”现象，促进化学反应的进行，改善化学反应条件[6]，能有效减小产物的颗粒尺寸，使粒径更加均匀。鉴于此，作者以硝酸钙溶液、磷酸氢二铵溶液、碳酸铵溶液为原料，采用超声法代替传统的湿法反应中的搅拌、陈化，制备TTCP前驱体Ca5(PO4)3OH-CaCO3混合物，将前驱体高温煅烧制备产物TTCP，并通过SEM、XRD、FTIR对前驱体和产物结构进行表征。

1 实验

1.1 试剂与仪器

硝酸钙、磷酸氢二铵、氨水、碳酸铵、无水乙醇(以上均为分析纯)、溴化钾(光谱纯)，国药集团化学试剂有限公司；蒸馏水，自制。

FA2004型电子分析天平，上海良平仪器仪表有限公司；DJ-1型大功率磁力搅拌器、低温恒温槽、超声波信号发生器，上海汉诺仪器有限公司；……