液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定

闫顺华 - 王亚丽 - 夏依拉·艾尼--·-

(新疆维吾尔自治区药品检验研究院,新疆 乌鲁木齐 830054)

磺胺类药物廉价且高效，主要用于生猪的疾病防治，甚至作为饲料添加剂用来促生长或增产[1-2]，但过量使用会在猪肉中残留。研究显示，磺胺类药物代谢时间长且有蓄积，长期摄入含有此类药物的食品，会引起过敏反应以及引发泌尿系统、肝脏损伤[3]；一些磺胺类药物还会影响造血功能，从而引发癌症[4]。

测量不确定度是“根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数”[5]，是评价实验室检测结果质量优劣或可信程度的定量指标[6]。目前，关于畜禽肉类中磺胺类药物残留量检测方法的研究较多，但与实际应用相结合，全面地考虑、分析测定猪肉中多种磺胺类药物过程的不确定度影响因素的报道较少。试验拟采用乙腈—水(V乙腈∶V水=100∶3)溶液涡旋振荡提取，经乙腈饱和正己烷萃取，旋转蒸发、氮吹浓缩前处理后，应用液相色谱—质谱/质谱法技术对猪肉中的磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶的残留量进行测定，并依据CNAS-GL006《化学分析不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，分析试验过程中可能引入的各不确定度分量，对猪肉中4种磺胺类药物的检测结果进行不确定度评估，旨在为猪肉品质评价提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

磺胺间甲氧嘧啶(SMM)标准物质(批号00817，纯度98.5%)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)标准物质(批号81124，纯度97.5%)、磺胺甲噁唑(SMZ)标准物质(批号01118，纯度99.0%)、磺胺二甲嘧啶(SM2)标准物质(批号100411，纯度99.5%)：德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司；……