碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

黄 娇

（辽宁省地质矿产研究院有限责任公司，辽宁 沈阳110032）

前 言

被广泛用于食品、环保、地质等领域的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已普及[1]。它不仅具有较高的灵敏度，干扰少，而且能快速分析测定多种元素。在ICP-MS多元素测定分析中，合适样品前处理方式的选用非常重要，其主要目的是使待测元素完全分解溶出。常用的方法有混合酸溶矿法（不能完全分解样品）、微波消解法[2,3（]冷却慢，批量处理样品件数少，每次10件），碱融法[4~6]及高压密闭酸溶法[5,7~9（]流程长），这种分析方法很难适应本单位的实际生产。在同时测量土壤中多种元素时，为了减少前处理工序，提高测试准确精密性，2016年，阳国运[10]等人公布了一种同时测定土壤中碘硼锡锗元素的方法，采用了碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法。本文用过氧化钠在高温炉内对样品进行碱熔，然后用732型阳离子树脂交换，随后采用电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量，该法采用简便快速的前处理操作，分析测试结果准确度高，满足实验室测试生产要求，值得推广。

1 仪器与试剂

过氧化钠（分析纯）；柠檬酸（分析纯）；柠檬酸溶液（1%）：称取10g柠檬酸固体，溶解于100mL水中，定容1000mL摇匀，现用现配；732型阳离子交换树脂;将树脂用3%氢氧化钠溶液浸泡过夜后，蒸馏水清洗数遍，再用5%硝酸溶液活化浸泡过夜后，清洗至pH值为中性即可滤干水分装瓶备用；185Re内标溶液[p（Re）=0.5μg/mL]。

测试仪器：电感耦合等离子体质谱仪（X系列2型）-美国热电公司。……