用分光光度法测定盐酸溶液中的钒(Ⅴ)

那 迪，韦祖凤，盛云程，周先树，阮 琼

(云南师范大学 化学化工学院，云南 昆明 650500)

钒在环境中具有与汞、铅和砷同等级的潜在毒性危险[1-2]，对钒的快速检测具有现实意义。目前，钒(Ⅴ)的测定有重量法、光谱法、分光光度法等，其中分光光度法灵敏、快速，测定结果相对准确可靠[3]。用于测定钒(Ⅴ)的显色剂主要有二安替比林苯基甲烷和其苯基上被羟基、卤原子、甲氧基、乙氧基、丙氧基等取代得到的衍生物[4-13];而以二安替比林-(2,4-二羟基)苯基甲烷(DADHM)作显色剂测定钒(Ⅴ)的研究相对较少。DADHM对钒(Ⅴ)具有高度选择性，但相关研究涉及的多为磷酸体系，该体系须同时加入Mn(Ⅱ)与表面活性剂进行增敏[7]。目前对于盐酸体系中钒(Ⅴ)的测定尚未见有报道。实际样品中钒多处于盐酸体系[14]，这使钒的测定受到一些限制。

试验根据Mn(Ⅱ)对安替比林类显色剂具有增敏效果[15-16]，合成了DADHM并将其作为显色剂用于测定盐酸体系中的钒(Ⅴ)，以期提供一种简单、快速、灵敏的测定微量钒(Ⅴ)的分光光度法。

1 试验部分

1.1 试验仪器与试剂

钒(Ⅴ)标准溶液(20 μg/mL)：取2 mg/mL钒标准储备液2.50 mL于250 mL容量瓶中定容；

DADHM溶液(20.0 g/L)：取DADHM 2.0 g，用无水乙醇溶解后，转移至100 mL容量瓶中定容；

MnSO4溶液(6.0 mg/mL)：取MnSO4固体粉末3.0 g，用蒸馏水溶解，搅拌条件下加入3.00 mL浓硫酸，冷却后转移至500 mL容量瓶内定容。

722N型可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)，FA2004N电子天平(上海菁海仪器有限公司)，DZF6020型真空干燥箱(巩义市予华仪器有限责任公司)，HJ-8集热式搅拌器。

1.2 DADHM的合成

称取2.0 g安替比林于带塞磨口锥形瓶中，依次加入10 mL无水乙醇、0.7 g 2,4-二羟基苯甲醛、1.00 mL浓盐酸，在60 ℃水浴中加热，磁力搅拌35 min；……