硝酸环己酯在微通道反应器中的连续流合成

乔奇伟,王晓东*，宋智谦，李艳秋

(1.常州工程职业技术学院，江苏 常州 213164；2.常州市微流控芯片技术及装备重点实验室，江苏 常州 213164)

硝酸环己酯为硝酸酯类化合物，是一种有效的柴油十六烷改进剂[1-4]，可明显改善柴油的十六烷值，提升燃油品质。

目前，硝酸环己酯的合成方法主要是环己醇和混酸直接硝化法[5-7]，如环己醇与硝酸-浓硫酸构成的混酸硝化法、环己醇与硝酸-醋酐硝化法、环己醇与硝酸-浓硫酸混酸在四氯化碳溶剂中硝化法。因为硝化反应是快速强放热反应，所以需要将反应温度控制在0 ℃甚至更低。为了提高了硝化操作的稳定性，文献[8]采用在反应工艺中加入添加剂方法，但增加了生产工艺的复杂性和成本。传统方法耗能大、成本高、对生态环境不友好，所以对于环己醇硝化反应，需要一种具有过程强化且能将热量快速移走的反应器来控制反应条件。

微通道反应器可以通过调节反应通道的尺度效应来强化传质、传热，可有效提高产品转化率和产率，同时热传导系数和换热效果得到显著提升，从而有利于对反应条件做到精确调控，降低工艺能耗，抑制副反应的产生[9-13]。目前在微反应器中进行硝化合成的工艺已见较多报道[14-16]。马凯旋等[17]在微反应器中合成3，4-二氯硝基苯，反应时间由2～3 h缩短到135 s，收率提高至96.4%。郭冰蒙等[18]在微反应器中合成3,5-二硝基苯甲酸，在温度75 ℃，停留时间4 min条件下，目标物收率为91.0%，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性。张跃等[19]研究了微通道中硝基胍连续流合成，实现了硝基胍的连续、稳定合成。……