微波低温烧结快速制备Na1+xZr2-xFex(PO4)3陶瓷固态电解质*

张 雪，王军霞，詹 磊，魏玉锋，李 楠，王 研，王 进

(西南科技大学 材料科学与工程学院，四川 绵阳 621010)

0 引 言

NZP型材料的结构与性能受制备方法、烧结方式和烧结温度的影响。NZP型陶瓷的主要合成方法有溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法和传统固相法。其中，溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法可以获得纯度高，粒径小的粉体，且整个制备过程更容易控制，不足之处在于产率低、成本高、难以规模化。相比而言，固相反应法操作简单，容易实现工业化。需要注意的是，固相法制备NZP材料时存在烧结温度高、致密性差、杂相多等问题，要想改善这些问题只能通过提高烧结温度和延长保温时间。但是高温处理会导致Na和P挥发造成ZrO2偏析，从而影响其性能[19]。

为探究NZP型电解质的离子电导率随载流子浓度的关系，本实验向NZP结构中的Zr晶格位引入Fe3+进行改性，并采用“微波辅助固相法[20]”制备了Na1+xZr2-xFex(PO4)3型电解质，系统研究了经950 ℃微波烧结后，Fe3+掺量对电解质样品的晶相组成、分子结构、微观形貌、物理性能和电化学性能的影响。

1 实 验

1.1 固态电解质的制备

本实验以碳酸钠、磷酸二氢铵、氧化锆和九水硝酸铁为原料，按化学计量比准确称量各原料粉体，利用湿法球磨工艺均匀混料，烘干后在600 ℃下预处理以除去NH3和CO2，然后进行二次球磨。将磨好的物料压成大块，在微波烧结炉中于750 ℃下合成。对合成后的物料进行3次球磨后加入粘结剂造粒，并经250 MPa冷等静压成型为Φ12 mm×2 mm的坯体，最后经950 ℃微波烧结1.5 h得到Fe3+改性的固态电解质Na1+xZr2-xFex(PO4)3。……