磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留

杨玉明，刘妧晨，刘智敏，李 娇，司晓喜，林 涛，刘宏程，许志刚*

（1．昆明理工大学 理学院，云南 昆明 650500；2．云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明 650231；

3．云南省农业科学院 质量标准与检测技术研究所，云南 昆明 650223）

拟除虫菊酯是20世纪70年代人工合成的一类杀虫剂，因具有廉价、杀虫谱广、低毒性、低残留、对环境友好等特点［1］，被广泛用于蔬菜、茶叶等农产品生产［2－3］。目前，拟除虫菊酯类杀虫剂已发展成为继有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药后使用最广的第三大类杀虫剂［4－5］。然而，已有研究发现拟除虫菊酯类杀虫剂在自然环境下降解速率慢，对光与热具有一定的稳定性，环境残留的拟除虫菊酯类杀虫剂会引发毒副作用［6－7］。此外，环境中残留的拟除虫菊酯类杀虫剂会通过食物链富集进入机体，危害人等哺乳动物的心血管、免疫力和生殖系统等［8－9］。因此，拟除虫菊酯类杀虫剂的残留问题受到普遍重视，如欧盟、美国等限定烟草中菊酯类农药最高残留量为0．5 mg/kg［10］；我国国家标准YC/T 405．2－2011也将拟除虫菊酯类杀虫剂残留量设定为烟草中的检测项目并严格规范［11］，但仍有烟草中检出拟除虫菊酯类农药的报道［12－14］。

目前，拟除虫菊酯类杀虫剂残留的检测方法有高效液相色谱法［15］、毛细管气相色谱法［16］、液相色谱－串联质谱法［17］、气相色谱－串联质谱法［18］等。但烟草等农产品中存在拟除虫菊酯类杀虫剂含量低、基质复杂、分析物种类多以及化合物间结构与性质差异小等问题，分析前一般需进行固相萃取［19］、分散固相萃取［20］、分散液相微萃取［21］、磁固相萃取［22］等样品前处理过程。……