HPLC-MS/MS快速测定饲料中25种喹诺酮类药物

严 明， 严 寒，唐 建， 吴 涛， 覃晓明， 潘芳菲， 兰 玉

（广西壮族自治区饲料监测所，广西南宁530001）

目前，喹诺酮类药物（QNs）已经生产4代药物，其中NAL为第一代QNs的代表，包括OXO、PRA等品种；第二代QNs以PPA、CIN为代表；第三代QNs以CIP、NOR、OFX等为典型代表；第四代QNs包括MOX、BAL、GAT等。这几代化合物结构中的萘啶环被进行了修饰，具有抗菌谱逐渐扩大、吸收快和生物利用度高等优点（Karl Drlica等，2009；郭少忠等，2008），因此在养殖业被广泛应用。然而QNs随食物链进入人体代谢蓄积，造成毒副作用（汪皓琦等，2017；高玮岐等，2017），并对生态环境造成破坏（Gullberg等，2011；Kümmerer等，2009）。近年来，QNs抗生素的耐药性问题也开始被重视。为此，自2005起，美国食品和药物管理局（FDA）禁止ENR使用（FDA，2005）；2015年农业部在规定停止经营和使用NOR、LOM、OFX、PFN 4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂（中华人民共和国农业部公告 第2292号，2017）；2019年农业农村部发布194号公告，规定自2020年7月1日起，停止所有促生长类药物饲料添加剂的生产，QNs正式在饲料中禁用（中华人民共和国农业部公告第194号，2020）。为了监控饲料中QNs的非法使用，需要建立饲料中抗生素的检测方法。

目前，国内外关于QNs检测方法有酶联免疫法（陈浩等，2020；李新朋等，2014；Scortichini等，2009）、高效液相色谱法（谭美英等，2012；Gbylik等，2012；惠芸华等，2010；Galarini等，2009；施杏芬等，2008）、高效液相色谱质谱法等（贾涛等，2019；柯庆青等，2019；候美玲等，2018；Samanidou等，2008；Rubies等，2007）。酶联免疫法仅使用于单类QNS的检测，需要较好的净化手段。液相色谱法对样品基质要求较高，检测限较高，无法满足痕量检测要求；近年应用LC-MS/MS进行QNs精确定量和确证方法研究日趋增多，然而大多数检测方法仅检测饲料中1～16种药物，缺乏对4代QNs药物的同步检测方法。……