许媛媛,郭志瑾,刘然,何敏,温传旺,李耀龙,陈瑜
(1.天津理工大学 化学化工学院,天津 300384;2.天津大格科技有限公司,天津 301700)
光固化是光源引发树脂聚合,从液态变成固态[1]。在加速材料的成型与加工中,其技术至关重要[2]。邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)和间苯二甲酸二烯丙酯(DAIP)结构有不饱和双键,可引发自由基聚合[3-4]。将DAP改性,固化膜性能提高[5]。DAIP是三维结构,因耐热性用于热固性增强塑料等[6-7]。DAIP的紫外光固化研究较少。
紫外光固化体系中,光引发剂不可或缺[8]。光引发剂在光区吸收能量,产生活性基团,引发单体聚合[9]。1173是裂解型引发剂[10],通过照射吸收光,引发聚合交联。PTZ、CZ、N-CZ是光敏增感剂[11],要通过与光引发剂使单体聚合。本文将1173、PTZ、CZ和N-CZ用于DAIP光聚合反应,结构式见图1。

图1 1173、3种光敏增感剂及DAIP 的结构式Fig.1 1173,three photosensitizers and DAIP
2-羟基-2-甲基苯丙酮(1173)、吩噻嗪(PTZ)、咔唑(CZ)、N-乙烯基咔唑(N-CZ)均为化学纯。
FUV-6BK型紫外线UV固化机[LED照射头(365 nm)];单通道UV-A型照度计;UV-260型紫外-可见分光光度计;UV-2605700型红外光谱仪。
称取一定量的光引发剂和增感剂,置于棕色样品瓶中,在避光条件下,加入2滴溶剂充分搅拌溶解,然后加入DAIP,充分搅拌,并避光保存。
配制一定浓度的含不同组分的样品溶液,首先称取一定质量的样品,充分溶解于二氯甲烷溶剂中,稀释至一定浓度后,测定其紫外-可见吸收光谱曲线,及在LED光源下(365 nm)随光照时间吸光曲线的变化。
具体操作如下:称取一定质量的样品,置于 10 mL 容量瓶内并避光保存。……