固相反应法制备纳米氧化铜及其光催化性能研究

苗征，朱绒霞，栾瑞昕

(空军工程大学 基础部，陕西 西安 710051)

纳米CuO粒子具有大比表面积[1]、表面原子配位不全[2]、粒子表面与内部原子键态[3-5]不同等特点。这令其在光吸收[6]、化学活性[7]和催化剂[8]等方面体现出非比寻常的特性。一直以来，其研究都备受学者关注[9-10]。目前，纳米CuO的制备方法主要有液相法[11]、固相法[12]、电化学法[13]等。其中，以液相法研究较多[14-15]。

本文以CuSO4为原料，采用固相反应法制备纳米CuO，研究纳米CuO粉体在太阳光照射下对有机染料的降解过程。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

硫酸铜、氢氧化钠、无水乙醇、甲基紫均为分析纯；聚乙二醇600(PEG600)，化学纯。

JB-3磁力加热搅拌器；YZ-360DB超声清洗器；721可见分光光度计；D/max-3B型X射线衍射仪；HT7800型透射电镜。

1.2 纳米CuO的制备

取NaOH固体5 g，CuSO4·5H2O固体5 g，依次置于玛瑙研钵中，浅蓝色反应物中立即有黑色物质生成。取研杵，充分研磨至其颜色完全变黑。用超声波分散的同时，交替用去离子水与无水乙醇洗涤2次。过滤，烘干，得纳米CuO。

1.3 纳米氧化铜的光催化活性研究

量取10 mg/L甲基紫溶液50 mL，置于烧杯中，加入CuO 0.025 g，设置空白对照组。把磁力搅拌子放入烧杯后用封口胶封口，防止溶液挥发影响浓度变化。将烧杯置于搅拌器上，于暗处反应24 h。取出少量上层溶液，离心，用可见分光光度计在 578 nm 波长下测吸光度，记为C0。剩余溶液接着在太阳光下光照，光照达到5个时间点(1，2，3，4，5 h)时分别取上层清液，在波长578 nm处测吸光度，记为Ca。计算甲基紫的降解率(η)。

η=(C0-Ca)/C0×100%-Cb

式中C0——样品组暗反应后的初始浓度，首次取样浓度，mg/L；

Ca——样品组光照反应后的染料浓度，mg/L；……