敖乾,李水娥,李慧赢,郭慧娴,刘祥伟
(1.贵州大学 材料与冶金学院,贵州 贵阳 550025;2.贵州省冶金工程与过程节能重点实验室,贵州 贵阳 550025)
氧化镁制备简单、成本低、绿色、吸附再生性好等优点,被公认为最有前景的CO2吸附剂之一。但是工业制备的纯氧化镁对CO2的吸附性能差,吸附速率慢[1]。因此,科研工作者致力于研究制备多孔氧化镁来提高CO2吸附能力,近年来受到越来越多的关注[1-4]。研究发现,煅烧温度和前驱体的种类会影响氧化镁材料多孔结构的形成[5-9],影响氧化镁材料多孔结构和吸附性能的因素仍需要进一步研究。本文采用氢氧化镁、碱式碳酸镁和草酸镁为前驱体,通过不同煅烧温度制备氧化镁,研究不同前驱体和煅烧温度对氧化镁多孔结构的影响。
氧化镁、KOH、Mg(CH3COO)2、H2C2O4·2H2O、MgSO4·7H2O、碱式碳酸镁均为分析纯;CO2(99.9%);N2(99.8%);去离子水,自制。
HH-S4型恒温油浴锅;SX-5-12箱式电阻炉;WHL-65B型电热恒温干燥箱;ASAP2020(M)全自动比表面及空隙度分析仪;GT901型 CO2红外分析仪;X′Pert Powder X射线衍射仪(Philips X);ZEISS-SUPRA55型扫描电子显微镜。
1.2.1 草酸镁前驱体的制备 分别将14 g乙二酸和32 g醋酸镁缓慢加入到盛有250 mL和50 mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌,使其充分溶解。在 60 ℃ 下,将醋酸镁溶液缓慢加入乙二酸溶液中,使两者充分反应,形成沉淀,过滤,在80 ℃的干燥箱中干燥48 h。
1.2.2 氢氧化镁前驱体的制备 将11 g氢氧化钾和25 g硫酸镁各自加入装有50 mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌,使其充分溶解,分别形成氢氧化钾溶液和碳酸镁溶液。将氢氧化钾溶液缓慢加入碳酸镁溶液中,使两者充分反应,形成沉淀,过滤,用去离子水反复清洗,至少3次,在80 ℃的干燥箱中干燥48 h。……