双环磺草酮水解产物的反相液相色谱分析方法

饶镭，罗娟，李保同

(江西农业大学 农学院，江西 南昌 330045)

双环磺草酮(BZB)属三酮类除草剂[1]，已于2018年在中国正式登记[2]，被广泛用于控制一年生杂草、莎草、禾本科杂草和阔叶杂草[3-8]，需在淹水的稻田中施用，并迅速水解形成具有除草活性的双环磺草酮水解产物(BH)[9]。BH具有较高的水解稳定性，且在水中的溶解度随pH的升高而增大[9-10]。目前有关BZB原药和制剂的分析方法已有研究报道[11-12]，而有关其水解产物的常量分析方法还未见报道。本文建立了一种测定BH中有效成分含量的分析方法，使用便捷，检测效果好，可用于BH的定量分析。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

BH标准品(≥98%)、BH原药(80.2%)均由江西农业大学理学院提供；甲醇、磷酸均为色谱纯；超纯水。

Agilent 1260高效液相色谱仪；InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，4 μm)；Eppendorf紫外分光光度计；ATX224万分之一天平；FST-JY超纯水机；KQ2200E超声波清洗器；0.22 μm 有机滤膜。

1.2 溶液配制

1.2.1 BH标准溶液的配制 用天平准确称取BH 0.050 0 g(精确至0.000 1 g)标准品，加入 50 mL 的容量瓶中，用甲醇溶解，超声水浴助溶，至BH完全溶解，在室温下冷却，用甲醇定容后摇匀，得到BH(1 000 mg/L)标准母液，冰箱冷藏备用。色谱测定前将BH母液稀释成50 mg/L的标准品溶液。

1.2.2 BH试样溶液的配制 准确称取BH 0.062 0 g(精确至0.000 1 g)原药样品，溶液配制方法同BH标准母液的配制。

1.3 液相检测条件

流动相使用体积比为55∶45的甲醇-磷酸水(0.2%)体系，流动速度0.83 mL/min，色谱柱温度为40 ℃，每针进样体积为10 μL，检测波长286 nm，BH标准品的相对保留时间为5.423 min。

1.4 色谱测定

用2.5 mL一次性注射器将BH标准品和试样溶液(均为50 mg/L)通过0.22 μm有机滤膜注入到进样瓶中，待G1311C四元泵的压力稳定和……