ICP-AES法测定铜砷滤饼中的铼

叶翠情，甘颖(1.中条山有色金属集团有限公司，山西 运城 043700；.安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 3001 )

0 引言

冶炼铜厂在制酸过程中需要对烟气进行净化，在此过程中产生的污酸进行硫化处理后形成的废渣就是铜砷滤饼[1]。铜砷滤饼除主要含有铜、砷外，还含有少量的钙、镁、锌、铼等元素，其中铼的含量也较高[2]。目前国内外均有相对成熟的铜砷滤饼中提取铼的工艺[3]。但是对铜砷滤饼中铼的测定国内外均还没有统一的分析标准，本论文在针对铜砷滤饼中铼的测定方面填补了空白。

1 实验部分

1.1 主要试剂

氧化镁、硝酸钾、盐酸、硝酸、硫酸。分析所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

铼标准储备溶液(1 000 μg/mL)：称取1.000 0 g金属铼粉(Re≥99.99%)于200 mL烧杯中，加入20 mL盐酸、5 mL硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。

铼标准溶液(100 μg/mL)：移取10.00 mL铼标准储备溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。

1.2 主要仪器

Optima 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电)。

1.3 实验方法

先在瓷坩埚中加入1.0 g氧化镁和0.5 g硝酸钾，再按表1准确称取试样置于瓷坩埚中，最后搅拌均匀后加入0.5 g氧化镁。将瓷坩埚放入已升温至650 ℃的马弗炉中，保温30 min后取出冷却。将瓷坩埚放入250 mL烧杯中，加入30 mL热水放在电热板上加热浸取，完成后加入5 mL H2O2保温30 min，取下趁热过滤，收集滤液在150 mL烧杯中，在电热板上浓缩体积，取下稍冷后加入10 mL硝酸介质，定容体积如表1所示，干过滤后按照工作曲线法ICP-AES上测定铼的含量。

表1 称样量及体积