吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定烷基汞

黄锴(惠州市水质检测综合服务有限公司，广东 惠州 516000)

0 引言

烷基汞是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。

目前，烷基汞的测定有气相色谱法、电感耦合等离子体(ICP-MS)色谱法、液相色谱-原子荧光联用法等。本试验采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，该方法相对其他方法有样品前处理操作简单、进样量小、分析速度快且检出限低的特点。试验主要研究该方法在检测城镇污水处理厂进水和出水中烷基汞的效果。

1 材料与方法

1.1 标准品及试剂

甲基汞、乙基汞标准溶液(1 mg/L，美国Brooks Rand 公司)；四丙基硼化钠(纯度99%，美国Brooks Rand 公司)；氢氧化钾、乙酸(优级纯，国药集团化学试剂公司)；无水乙酸钠(分析纯，国药集团化学试剂公司)；盐酸(分析纯，广州化学试剂厂)；纯水：18 MΩ以上，超纯去离子水[1]。

醋酸钠缓冲液：称取16.4 g无水乙酸钠加入11.8 mL的优级纯的无水乙酸中用超纯水定容到100 mL，摇匀。

2%KOH溶液：称取2 g氢氧化钾至100 mL容量瓶，加入超纯水配制成2%KOH溶液，将配置好的溶液放置在-40 ℃冰箱中直到溶液出现冰晶。

丙基化试剂：称取0.4 g四丙基硼化钠，溶于装有40 mL温度为0～4 ℃的氢氧化钾溶液的样品瓶中，摇匀，快速分装于多个1.5 mL带密封垫的螺口玻璃瓶中。临用时，取一小瓶试剂，待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定，一次性使用。……