喹吖啶酮中间体的绿色合成工艺

李祥金，李晓兰，刘子洋，王朝聘，韩红霞(1.彩客化学(沧州)有限公司，河北 沧州 061600；2.河北彩客化学股份有限公司，河北 沧州 061600；3.河北省染料与颜料中间体工程技术研究中心，河北 沧州 061600；4.河北省认定企业技术中心，河北 沧州 061600)

0 引言

喹吖啶酮具有色光鲜艳、着色力强和牢度优异的特点，广泛应用于汽车涂料、油墨、油漆、高档塑料树脂、软质塑胶制品等方面的着色，具有重要的应用价值和广阔发展前景[1]。其合成方法主要有：(1)丁二酸二甲酯法；(2)对苯二酚法；(3)二溴对苯二酸法[2]；其中丁二酸二甲酯法最为常用，是用丁二酸二甲酯和甲醇钠缩合生成丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，后与苯胺发生缩合反应，再与间硝基苯磺酸钠和强碱发生氧化水解反应得到喹吖啶酮中间体，喹吖啶酮中间体经过与多聚磷酸发生闭环反应得到喹吖啶酮。该工艺中使用间硝基苯磺酸钠作为氧化剂，存在两个弊端—间硝基苯磺酸钠价格昂贵和反应后形成有机杂质存在于废水中，污染环境。鉴于以上两种弊端，本文选用双氧水作为氧化剂合成喹吖啶酮中间体，双氧水与间硝基苯磺酸钠相比，双氧水的价格更低，成本降低，同时双氧水是一种绿色氧化剂，提供一个氧原子后本身变成了水，无有害残留，避免了间硝基苯磺酸钠产生的废渣污染。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

主要试剂：DMSS(99%，工业品)；苯胺(99.5%，工业品)；95%乙醇(工业品)；双氧水(27.8%，工业品)；氢氧化钾(90%，工业品)；甲基蒽醌(99%，工业品)；2-乙基蒽醌(99%，工业品)；2，7-蒽醌二磺酸钠(85%工业品)；……