石蜡在丁二酰丁二酸二甲酯合成中的应用

王淑梅，崔北文，王灿蓥，王书山，王朝聘(1.彩客化学(沧州)有限公司，河北 沧州 061600；2.河北彩客化学股份有限公司，河北 沧州 061600；3.河北省染料与颜料中间体工程技术研究中心，河北 沧州 061600；4.河北省认定企业技术中心，河北 沧州 061600)

0 引言

丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)是白色到淡黄色粉末，为制备喹吖啶酮类颜料的重要中间体，喹吖啶酮类颜料是高档有机颜料，覆盖了从黄光红色到紫色区间的所有色光范围[1]，其具有优良的牢度性能，尤以耐光牢度、耐热牢度为最佳，因而被广泛用于高档涂料、工程塑料、树脂、涂料印花、油墨、橡胶的着色，也用于合成纤维的原浆着色等领域[2]。正因其应用广泛，所以制备喹吖啶酮类颜料的中间体的研究越来越有必要。

1 实验部分

1.1 实验仪器和试剂

液相色谱仪：Agilent(安捷伦) 1220LC；熔点仪：天津天大天发科技 YRT-3；丁二酸二甲酯、甲醇钠、石蜡、98%硫酸均为工业级。

1.2 反应原理

1.3 实验方法

在带有搅拌装置、温度计、蒸馏装置的500 mL四口瓶中，加入丁二酸二甲酯73 g(0.5 mol)，210 g液体石蜡，搅拌下升温至135～140 ℃，开始滴加甲醇钠甲醇溶液(30%)94.5 g(0.535 mol)，2～2.5 h滴加完毕，滴加完毕后，升温至140～145 ℃保温1.5 h，降温至50 ℃，加入30%硫酸调pH至2左右进行酸化，45 ℃搅拌0.5 h，复测pH值为2，反应液进行抽滤，滤饼进行水洗、烘干得丁二酰丁二酸二甲酯48.8 g，收率为85.54%；抽滤所得滤液分层，水相为废水，有机相为含少量水的石蜡，蒸馏除水后可重复使用。

1.4 产品分析

(1)液相色谱含量：按上述方法制备的丁二酰丁二酸二甲酯样品使用高效液相色谱仪检测，纯度(面积归一)最高可达到99.63%，明显高于标准HG/ T4644—2014中纯度≥99%的要求。……