乙醇在水体总铬测定中的巧应用

祁光发

(唐山三友化工股份有限公司纯碱分公司，河北 唐山 063305)

总铬属于废水监测中的第一类污染物，因此，总铬的排放是否达标将会关系到企业是否能够正常运转以及对水体环境的污染程度，而在废水总铬的测定中所使用的显色剂是用丙酮配制的，检测过程中会产生大量的危险废弃物，危废处理成本较大。丙酮极易挥发且毒性较大，在配制显色剂和显色的过程中有大量的丙酮挥发出来，对检测人员的身体健康造成较大危害。因此，寻找一种低毒或无毒溶剂代替丙酮，在保证准确度的前提下，既满足节能减排的环保需求，又确保了检测人员的职业健康安全。

1 实验

1.1 原理

在酸性条件下用高锰酸钾将Cr3+全部氧化为Cr6+，Cr6+与二苯碳酰二肼反应生成紫红色的络合物，与波长540 nm处测定其吸光度值。过量的高锰酸钾用过量的亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解[1]。

1.2 基本操作

1.2.1 水样预处理

取10.00 mL样品于250 mL锥形瓶中，加40 mL高纯水，再加入3 mL浓硝酸和2 mL(1+1)硫酸，用电陶炉在通风橱内加热煮沸至近干。若溶液仍有颜色，需再加2 mL浓硝酸进行消解，直至溶液无色。

消解完成后取下冷却，加入50 mL水，用1+1氨水调节pH至中性，然后加0.5 mL(1+1)磷酸和0.5 mL(1+1)硫酸，摇匀，加(40 g/L)高锰酸钾3滴(若紫色消失，需补加高锰酸钾，直至溶液保持紫色不变)，电陶炉加热使样品微沸，待样品溶液浓缩至20 mL左右，取下锥形瓶冷却至室温。

1.2.2 显色

处理好的样品中加入1 mL(200 g/L)尿素溶液，摇匀。用滴管滴加(20 g/L)亚硝酸钠溶液，每滴加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。……