利用钛有机骨架材料制备微米级TiO2色谱填料

李书启,刘真真,李荣,姜子涛,

利用钛有机骨架材料制备微米级TiO2色谱填料

李书启1,刘真真2,李荣2,姜子涛1,2

（1.天津天狮学院，食品工程学院，天津 301700； 2.天津商业大学，生物技术与食品科学学院，天津 300134）

以钛有机骨架材料（MIL⁃125(Ti)）作为核和壳材料，通过外延生长法合成了粒径更大、更均匀的核壳材料，即MIL⁃125(Ti)包覆MIL⁃125(Ti) (MOFs@MOFs)，再通过煅烧可得到微米级TiO2色谱填料。考察了核加入质量、壳溶液稀释倍数、反应时间、包覆层数等对包覆效果的影响，得到最佳的制备条件为核加入质量30 mg，不稀释壳溶液，反应24 h，包覆1层。结果表明，利用钛有机骨架材料制备得到的TiO2色谱填料为锐钛矿型，比表面积76.0 m2/g，粒径可以达到7 µm左右，厚度为2.5 µm左右，不仅保留了其优良的性能，还具备粒径大、可调控多孔结构等特点。此外，该方法操作简便，无需苛刻的合成条件，可操作性强。

MIL⁃125(Ti)； MOFs@MOFs； 核壳材料； TiO2色谱填料； 外延生长法

二氧化钛（TiO2）具有许多金属氧化物不具备的特殊性能，如极强的化学稳定性，pH在1～14不溶解[1⁃2]；在不同的pH条件下，其表面既可以呈Lewis酸性，也可以呈Lewis碱性，因而其显示了离子交换树脂的特性；对羧酸类、碱性化合物、含氮有机化合物、含磷有机化合物和糖类等没有不可逆吸附的特点[3⁃5]。鉴于此，TiO2色谱填料在食品分析、生物分离分析、蛋白质/肽组学方面应用前景广阔。但由于现有TiO2色谱填料的比表面积较小，在一定程度上制约了其应用。目前合成TiO2微米材料的方法已有少量报道，其中通过MIL⁃125(Ti)作为前驱体制备TiO2材料的方法，因金属有机骨架材料（MOFs）具有较大的比表面积、孔结构和孔径可调控、容易功能化等优点而备受关注[6]，但目前研究方法制备的TiO2材料存在粒径小、不均匀等问题，多用于电池阳极和气体传感材料等[7⁃8]。……