畜禽产品中喹乙醇代谢物残留测定方法优化

蓝棋浩，余军军，宁 军，韦 田，陈秋月

(温氏食品集团有限公司，广东 云浮 527400)

0 引言

喹乙醇又名培育诺、快育灵，是一种化学合成的饲料添加剂，具有促进蛋白同化，提高饲料转化率，加速生长，增加经济效益等作用；同时拥有广谱抗菌效果，所以广泛应用于畜禽和水产品养殖。经研究表明，喹乙醇会在体内存积，对大多数动物有明显的致畸作用。因此，大多数国家都禁止在畜禽与水产品养殖中使用该药，同时在《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖[1]。

喹乙醇在体内不稳定，能快速代谢成几种物质，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)在体内相对稳定，被公认为喹乙醇代谢残留标识物[2-3]。MQCA的检测方法已有很多文献报道，其中最常用的提取与检测是采用酶解衍生，固相萃取柱净化。该方法存在前处理操作复杂、回收率低、检出限高，不利于大批量检测。通过研究对比，本实验采用2%偏磷酸甲醇(4:1)溶液酸化提取[4]，采用固相萃取柱净化，基质干扰很少，同时回收率在75.4%～105%，检出限达到0.1 μg/kg，大大节省了检测时间，提高了工作效率。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱串联质谱仪(ABSCIEX-QTRAP 5500)、电子天平(JJ200)、高速冷冻离心机(Eppendorf-5804R)、纯水机(Rephile-RS2200QSS)、氮吹仪(LabTech-MV5)、多功能振荡仪(IKA-KS501)、超声机(JP-100)、OasisMAX固相萃取柱(150 mg/6 mL，Waters公司)。

3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)(Dr.Ehrenstorfer GmbH公司，纯度99.24%，批号G1012840)；3-甲基喹噁啉-2-羧酸-D4(MQCA-D4)(CATO公司，纯度99.7%，批号B9360028)。

甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯，氨水和偏磷酸均为分析纯。

1.2 试剂配置

1.2.1 标准储备液配置

精确称取10 mg MQCA标准品用甲醇定容于10 mL棕色容量瓶中，配制成1.0 mg/mL MQCA标准储备液。……