高效液相色谱法测定肉制品中胭脂红的不确定度评定

周秀娟

（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）

胭脂红，又名食用赤色102号，为水溶性偶氮类人工合成着色剂。作为食品色素，胭脂红可用于果汁饮料、配制酒、碳酸饮料和糖果等食品的着色，而肉干、肉脯制品、水产品等食品中是不允许添加的，但胭脂红在食品中过量添加或违规添加的食品安全事件时有发生，严重威胁着消费者的身体健康与安全。本文参考国家标准《肉制品 胭脂红着色剂测定》（GB/T 9695.6—2008）[1]HPLC法，对肉制品中胭脂红测定结果的不确定度进行评定。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

样品为市场购买腌腊肉。胭脂红标准品（浓度为0.5 mg/mL，中国计量科学研究院）、水（二级水）、甲醇（色谱纯）、甲酸、石油醚、无水乙醇、钨酸钠、柠檬酸和乙酸铵。

1.2 仪器与设备

1260高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）、色谱柱、精密天平、恒温水浴锅、聚酰胺小柱和超声波清洗机。

1.3 分析方法

整个检测过程均在（20±5）℃环境条件下进行。

1.3.1 前处理过程

采用万分之一天平称取5.0 g肉制品样品，置于50 mL离心管中，加30 mL石油醚，搅拌、静置，弃去石油醚，去除脂肪。加无水乙醇+氨水+水，溶液提取胭脂红，收集提取液于250 mL锥形瓶中，70 ℃水浴浓缩至约10 mL，加入1 mL硫酸溶液和1 mL钨酸钠溶液，混匀，继续70 ℃水浴5 min，取上清液全部过聚酰胺小柱，用约15 mL甲醇-甲酸水淋洗，最后用15 mL无水乙醇+氨水+水洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，用水定容至10 mL，经0.45 μm滤膜过滤，用高校液相色谱检测。

1.3.2 色谱条件

色谱柱：C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液，梯度洗脱；流速1.0 mL/min；柱温35 ℃；检测波长508 nm；进样量20 μL。

1.3.3 标准溶液的配制过程