高效液相色谱-串联质谱法同检鸡肉氟喹诺酮类与金刚烷胺残留分析

周灿 隆雪明 杨彦宁 陈福华 欧海军 张港 魏唯

（湖南省兽药饲料监察所 410006）

近年来，禽肉产品中药物残留检测成为是畜禽产品中安全监控的重点，特别是氟喹诺酮类药物及抗病毒药物的监测成为重中之重，国家制定了严格的法律法规，加强了食品安全监测工作。

目前，关于这些抗菌抗病毒药物的检测方法较多，有液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等。但这些方法大多针对单一类药物检测，存在检测耗时耗力、效率不高等弊端。本试验旨在建立高效液相-串联质谱法同时检测鸡肉中金刚烷胺与8 种氟喹诺酮类药物残留量，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，便于推广应用。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

HPLC-30A/QTRAP 4500 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪（SCIEX，日本岛津公司），高效冷冻离心机（Tmermo MμLTIFμGE X1R），纯水仪（Millipore 公司）。

诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸培氟沙星、盐酸洛美沙星、甲磺酸达氟沙星均为德国Dr 公司，盐酸沙拉沙星、恩诺沙星、盐酸环丙沙星均为中国兽医药品监察所，金刚烷胺为曼哈格，恩诺沙星D5、环丙沙星D8、金刚烷胺D15、沙拉-D8、环丙-D8、诺氟-D5 为阿尔塔。甲醇、乙腈、乙酸、甲酸均为色谱纯、正己烷为分析纯、实验室用水符合GB/T 6682 规定的一级水。

1.2 标准品溶液配制

分别精密称取各标准品，用纯甲醇溶解定容至刻度，配制成质量浓度为500mg/L 的混合标准品溶液，置于棕色瓶中，于-20℃冰箱中保存。再根据需要用流动相稀释为系列标准曲线浓度。

1.3 样品前处理

称取均质后的试样2.00g 于50ml 离心……