贺文兰
(安徽文达信息工程学院,安徽 合肥 231201)
CrCl3和HfCl4、Se粉、二氧化钛、油胺、正己烷、异丙醇、TiCl4、N719染料、异硫腈酸胍和4-叔丁基吡啶、I2、LiI、1-丁基-3-甲基咪唑碘,乙腈,台式分散机、X射线衍射仪、透射电镜、氙灯等。
取2mmolCrCl3和4mmolSe粉,将两类材料掺入油胺(要求在试验前便持续通氮气10min)中,在氮气环境中,予以充分的搅拌,待其达到均匀状态后转至三口圆底烧瓶,提升温度至280℃,予以4h的反应。此后,采取降温措施,全程温度降幅以5℃·min-1较为合适,直至恢复至室温状态为止,向其中加入正己烷洗涤并采取离心处理措施,由此制得黑色固体,将该制品转至真空干燥箱内过夜,全程保持50℃恒温的状态。
收集固体后,转至管式炉中,再进一步向该处通入氮气,在450℃的高温环境中煅烧3h,最后再降温,得到满足试验所需的样品。
按照前述方法制得硒化物后,首先,从中选取200mg,将该部分样品与4g锆珠混合,待两者具有一定的均匀性后,掺入4mL异丙醇,通过此材料的应用,可起到分散的作用;其次,启用分散机,利用该装置持续4h的球磨分散处理;最后,利用喷笔将催化剂浆料喷涂至FTO导电玻璃上,将经过处理后的整体样品转至管式炉中,考虑到烧结作业对于环境的要求,向其中通入氮气,在该条件下持续30min的烧结处理,随后使其自然冷却。经前述流程后,可制得硒化物对电极。
以X射线仪为主要装置,加以扫描,确定晶型结构;关于材料的表面形貌分析,采用的是现阶段业内较为主流的扫描电镜和投射电镜,将两类装置联合应用。……