气相色谱-质谱法测定水中松节油的研究

邵先涛 徐晓晖 张海燕 张建生

（青山绿水（苏州）检验检测有限公司 江苏苏州 215000）

松节油是1 种重要的化工原料，其成分随树种、树龄和产地的不同而不同，主要包含α-蒎烯、β-蒎烯及少量1-莰烯，还有极少的倍半萜烯。松节油不仅具有医用价值，还是1 种很好的有机溶剂，广泛应用于制造合成薄荷片、松油醇、樟脑及香料，主要涉及油漆、造纸、农药、选矿和纺织工业等［1］。松节油具有一定毒性，随着工业废水排放至自然水体，从而造成环境污染。松节油是集中式生活饮用水地表水源地特定检测项目，因此准确地检测水中松节油的含量具有重要意义。目前，水中松节油的检测方法有液液萃取-气相色谱［2］、固相萃取-气相色谱法［3］、顶空气相色谱-质谱法［4］、固相微萃取-气相色谱-质谱法［5］、吹扫捕集/气相色谱-质谱法［6］等。根据标准《水质 松节油的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 866—2017），对松节油的检出限、检出下限、校准曲线、精密度和准确度等方面进行了研究，为水中松节油的精确测量提供了借鉴。

1 试验部分

1.1 试验方法原理

水中松节油在高纯氮气吹扫后，吸附在捕集管内。然后快速对其加热，并用高纯氮气反吹，被热脱附的组分通过气相色谱分离，用质谱检测器检测。根据松节油主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的质谱图以及保留时间和标准物质进行比对定性，内标法定量。

1.2 主要仪器及试剂

主要仪器：Tekmar Atmox XYZUV 吹扫补集仪、Agilent8860-5977B 气质联用仪、色谱柱（石英毛细管柱）。

主要试剂：甲醇（HPLC，安谱）、甲醇中的松节油（2 000 mg/L，O2si）、甲醇中的4-溴氟苯（2 000 mg/L，O2si）、甲醇中的1，2-二氯苯-d4（2 000 mg/L，O2si）。……