纳流电喷雾离子源的傅里叶变换离子迁移谱对比研究

冯疆涛，王小琴，邵家明，邵贺平，王 璐，罗文伟，许铭玉

(新疆阿克苏地区疾病预防控制中心，新疆 阿克苏843300)

离子迁移谱技术[1-2]具有灵敏度高、专属性强、检测速度快的特点，是由不同的离子在电场中迁移速度的差异而对带电离子进行表征的一种分析技术，在电喷雾电离与IMS技术的结合，使该技术的应用范围逐渐扩大到食品[3]、药品[4]、环境监测[5-6]等领域，适用于现场快速检测、准确筛查等特点。目前，有报道将ESI-IMS应用于中药中指标成分的分析[7]。

为了获得更好的分辨率，本文采用将纳流电喷雾阵列离子源用于傅里叶变换离子迁移谱仪，进行物质分析。电离源是迁移管的核心部件之一，并在很大程度上影响检测灵敏度[8]。纳流电喷雾适合分析极少量的样品，上样一次可完成全部样品分析任务，可采用各种采集分析模式、信号累加及高分辨，极大提高了检测的稳定性和灵敏度。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

IMS模式、漂移气：高纯氮气、迁移电压：14.5kV、针网距离：30mm、漂移管电压：10kV、离子门电压9.022kV、纳流电喷雾离子源流速：8ul/min、离子门周期/开门时间：100/0.2ms、单喷管电喷雾离子源流速：2ul/min、漂移管温度：140℃。

1.2 主要试剂

四丁基溴化铵(T4A)、四戊基溴化铵(T5A)、四己基溴化铵(T6A)、四庚基溴化铵(T7A)、四辛基溴化铵(T8A)、四癸基溴化铵(T10A)(上海士峰生物科技有限公司)、色谱甲醇、乙酸、HF酸(分析纯)。

1.2.1 标准溶液的配制

标准储备液：分别称取0.0064g T4A、0.0076g T5A、0.0087g T6A、0.0098g T7A、0.0109g T8A、0.0132g T10A，均用色谱甲醇-水(9:1)溶剂(含0.1%乙酸)定容至5mL容量瓶，分别配成浓度为4μmol/mL的标准储备液，放4℃冰箱待用。

混合标准储备液：分别量取标准储备液，用色谱甲醇-水(9:1)溶剂(含0.1%乙酸)稀释到浓度为600nmol/mL混合标准溶液，放4℃冰箱待用。……