电感耦合等离子体质谱测定钢中痕量镧

(首钢股份公司迁安钢铁公司， 迁安 064404)

稀土作为合金化元素可净化钢液， 细化钢的组织， 改变夹杂物的性质、 形态和分布，因而能提高钢的各项性能，在钢中稀土镧合金化作用已有报道[1，2]。稀土元素在钢中一般含量很低，钢铁中稀土元素的测定方法，目前常用的有分光光度法、极谱法[3，4]，但在痕量测定中以上方法受到限制。ICP-AES也能测定稀土含量，但由于稀土元素化学性质十分相似，光谱重叠严重。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高，检出限低，检测范围宽等特点在痕量元素分析领域得到较高的认可。利用ICP-MS测定钢中痕量元素已有报道[5]，但稀土镧在钢铁中的检测报道较少。本实验研究了镧的质谱干扰，采用实验设计优化了ICP-MS仪器工作参数，对影响因素进行了讨论。

1 实验部分

1.1 仪器

X series Ⅱ型电感耦合等离子体质谱分析仪。

1.2 试剂

硝酸：优级纯，ρ=1.42g/mL。铟标准溶液:20ng /mL，由1000μg /mL 铟标准溶液逐级稀释而成；实验所用水为二次去离子水。

1.3 实验方法

称取钢样0.1g～0.2g，沿烧杯壁四周少量吹水，并加入5mL硝酸，摇晃石英烧杯，加热沸腾后改为小火加热至样品全部溶解，冷却后转移定容至100mL容量瓶中。电感耦合等离子体质谱仪设定参数按照常规操作方法对样品同时测量139La、115In的信号强度，以115In作为内标。

标准曲线的配制：移取0、0.5、1、4、7mLLa标准溶液(1μg/mL)分别置于100mL容量瓶中，加入5mLHNO3，定容摇匀。

2 结果与讨论

2.1 测定同位素和质谱干扰

ICP-MS测定过程中质量数选择遵循首先选择丰度较大的同位素，如果丰度大的同位素存在同质异位素或多原子离子的干扰，那么选择无质量干扰的同位素进行测定。……