超高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量及不确定度评估

(石家庄市食品药品检验中心，石家庄 050011)

杞菊地黄丸由枸杞子、菊花、熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻等8味中药组成。方中泽泻为佐使药，泻肾降浊，与君药臣药相结合，发挥滋肾养肝明目的功效，在方剂中发挥了重要药理作用。泽泻中的23-乙酰泽泻醇B为三萜类化合物，是发挥泽泻药理作用的主要成分[1]。目前关于杞菊地黄丸的质量标准研究更多地是关于莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量测定[2-5]，对其他药味的含量研究较少。本文参考相关文献研究建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定杞菊地黄丸中泽泻指标成分23-乙酰泽泻醇B 的含量。并依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[6]、JJG 196—2006《常用玻璃量器检定规程》[7]及参考其它的相关文献[8-12]分析各不确定度来源，对测量过程的不确定度进行分析。为质量控制和检验结果的准确性评估提供依据。

1 仪器与试药

Waters UPLC H-Class型超高效液相色谱仪(PDA检测器)；梅特勒-托利多电子天平；Elmasonic P 超声波清洗仪；Milli-Q超纯水仪。

23-乙酰泽泻醇B(批号111846-201203，纯度99.5%)；杞菊地黄丸(大蜜丸)(批号17010781)；甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯；水(超纯水)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)；流动相：乙腈-水(54∶46)；流速：0.5 mL·min-1；检测波长：208 nm；柱温35 ℃；进样体积：2 μL。

2.2 对照品溶液的制备

取23-乙酰泽泻醇B对照品10 .09mg，精密称定后置于200 mL量瓶中，加入适量80%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取上述储备液10 mL，置100 mL量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备

取杞菊地黄丸，剪碎，取约2.0 g，精密称定后置于具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20 mL，密塞，称定重量，超声处理1 h，放冷后再称定重量，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，用0.22 μm滤膜滤过，取续滤液，即得。……