QuEChERS法提取-液相色谱-质谱法检测分析制药园区污水中青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留方法的建立

(1. 嘉兴市杭环检测科技有限公司，嘉兴 314200；2. 杭州市环境检测科技有限公司，杭州 310000)

随着医药工业的发展，我国各省市均大力发展制药园区，如国家级的浙江省台州市化学原料药基地等，制药园区的发展，提高了当地政府的财政收入、增加了就业岗位、提高了老百姓收入等，但随着偷排、漏排等现象的发生，同时也给当地环境系统造成了一定的污染[1-7]。青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素是最常见的抗生素，制药园区企业生产家数较多，如青霉素生产企业有哈药集团、石药集团等等，其中青霉素钾和青霉素钠有近300个单品规格[8，9]。如果未经处理的污水中含有大量的青霉素等抗生素，会导致水系统、土壤系统等的污染，继而通过食物链的传递，影响人们的身体健康，重者可能导致药物中毒。因此，加强对制药园区污水中青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素等抗生素残留的监测，具有重要的现实意义[10-12]。

赵秋伶，张尤华，于晓艳研究了适体荧光分析法检测养殖废水中四环素类抗生素残留的分析方法[13]，郑璇，张晓岭，李莉，研究了同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定城镇污水处理厂废水中5种四环素类抗生素残留的分析方法[14]。现阶段，水体中抗生素残留检测主要以液相色谱法为主，前处理以固相萃取法为主，液相色谱法专属性、灵敏度偏差，对于制药园区污水中基质干扰较大的检测不适用；固相萃取法操作较为复杂，试剂用量大，QuEChERS法是近年来发展起来的新型前处理方法，具有操作简便、处理速度快、试剂用量小等优点。……