ICP-MS法测量乳中重金属铅含量的不确定度评定

(广东燕塘乳业股份有限公司，广州 510700)

牛奶富含多种营养物质，是为数不多的全价食品之一，深受民众的喜爱。随着现代工业的发展，环境污染的问题日益严重，其中重金属污染尤甚，如铅、镉等。重金属可通过饲料、水、空气等途径长期蓄积在奶牛体内，进而带入到分泌的乳液。这些重金属一旦超标，毒性很大，进入人体消化系统后不能被排出，在某些器官中积蓄起来，造成急性、亚急性、慢性中毒，严重危害人的健康。因此，牛奶中铅等重金属含量的准确检测十分重要。

质控样品检测是实验室监控结果有效性的方法之一。本实验通过GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》[1]的方法对乳中铅含量进行测定，并按照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》[2]的要求对测定过程的不确定度进行分析，得出该检测过程的测量不确定度，为实验室日常检测中测量不确定度的评定提供参考。

1 材料与方法

1.1 主要仪器设备及试剂

PE ICP-MS NexION 350X；MWPRO 微波消解仪；电子分析天平(感量0.1mg)；Minipole超纯水系统；移液器；容量瓶；硝酸(HNO3)。

除非另有说明，本实验中使用的均为优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的一级水。

1.2 方法

1.2.1检测原理

试样经消解后,由ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析[1]。

1.2.2检测过程

具体ICP-MS法测量乳中重金属Pb含量所需步骤见图1。

图1 ICP-MS法测量乳中重金属Pb含量检测步……